操作迅速稱取0.4~0.5g研成細粉的試樣,置于250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷卻的蒸餾水40ml.塞緊瓶塞。搖動15min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/l酸標準溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。
計算按下式計算有效氧化鈣的含量式中:N──酸標準溶液的濃度;V──滴定時所耗用的酸標準液的量(ml);W──試樣量(g)。注意事項測定時,不應使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水。
以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的酸標準溶液量偏低。再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸鈣作用,所以稱量試樣要迅束,否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導致結(jié)果偏低。
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