操作溫度
進(jìn)樣室的溫度應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣方法和樣品而定。 氣化方式進(jìn)樣時(shí)， 氣化溫度既要使組分能充分
氣化， 又不會(huì)分解（裂解進(jìn)樣除外）。 檢測(cè)室的溫度以稍高于柱溫為好， 可避免組分冷凝或產(chǎn)
生其他問題。 色譜柱溫的確定要作綜合考慮， 即要照顧到固定相的使用溫度范圍、 分析時(shí)間長
短、 便于定性和定量測(cè)定等因素。 比較好能在恒溫下操作， 沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。
滿意的操作溫度須由實(shí)驗(yàn)求得。
樣品預(yù)處理
欲分析的化合物常用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物， 這稱為衍生物的制備。 然后再
對(duì)衍生物進(jìn)行色譜分析。 預(yù)處理的好處是： ①許多化合物揮發(fā)性過低或過高， 極性很小或熱穩(wěn)
定 性差， 不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進(jìn)行分析， 其衍
生物則可以很方便地進(jìn)入色譜儀； ②一些難于分離的組分， 轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進(jìn)行定
性分析； ③用選擇性檢測(cè)器檢測(cè)可獲得高靈敏度的衍生物； ④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生
物而被除去。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀怎么操作？浙江原裝氣象色譜儀廠家
提 離度的幾種方法
1． 增加柱長可以增加分離度．
2． 減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）．
3. 提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣．
4． 降低載氣流速．
5． 降低色譜柱溫度．
6． 提高汽化室溫度．
7． 減少系統(tǒng)的死體積， 主要是色譜柱連接要插到位， 不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。
8． 毛細(xì)管色譜柱 要分流， 選擇合適的分流比．
綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索， 比如降低載氣流速、 降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰
變寬， 因此要看色譜峰型來改變條件。 **終目的是達(dá)到分離好， 出峰時(shí)間快。 河南氣象色譜儀燃?xì)夥治鰵庀笊V儀有沒有必要買？
常用術(shù)語
基線： 在操作條件下， *有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線。
峰高與峰面積： 色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height) 。 用 h 表示。
峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area) ， 用 A 表示。
峰的區(qū)域?qū)挾龋?a、 峰底寬 WD = 4σ =1. 70 Wh/2 b、 半高峰寬 Wh/2=2. 355σ c、 標(biāo)準(zhǔn)偏
差峰寬 W0. 607h=2σ
8 發(fā)展簡史
氣相色譜法的發(fā)展與兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分， 一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展， 二是其
他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
1952年 James 和 Martin 提出 氣液相色譜法， 同 時(shí)也發(fā)明 了 個(gè)氣相色譜檢測(cè)
器。 這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置， 用來檢測(cè)脂肪酸的分
離， 用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖， 得到積分色譜圖。 之后， 他們又發(fā)明了氣體密度天平。 1954
年 Ray 提出熱導(dǎo)計(jì)， 開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的時(shí)代。 此后至1957年， 則進(jìn)入填充柱、 TCD
的年代。
有一些氣相色譜儀與質(zhì)譜儀相連接而以質(zhì)譜儀作為它的檢測(cè)器， 這種組合的儀器稱為氣相
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS， 簡稱氣質(zhì)聯(lián)用）， 有一些氣質(zhì)聯(lián)用儀還與核磁共振波譜儀相連接， 后
者作為輔助的檢測(cè)器， 這種儀器稱為氣相色譜-質(zhì)譜-核磁共振聯(lián)用（GC-MS-NMR）。 有一些
GC-MS-NMR 儀器還與紅外光譜儀相連接， 后者作為輔助的檢測(cè)器， 這種組合叫做氣相色譜-質(zhì)
譜-核磁共振-紅外聯(lián)用（GC-MS-NMR-IR）。 但是必須指出， 這種情況是很少見的， 大部分的分
析物用單純的氣質(zhì)聯(lián)用儀就可以解決問題。 氣象色譜儀的注意要點(diǎn)。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
簡單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀。 新型的氣相色譜儀都有微處理機(jī)作數(shù)據(jù)處理。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件
溫度控制器用于控制進(jìn)樣室、 色譜柱、 檢測(cè)器的溫度。 如果色譜柱放置在有鼓風(fēng)的色譜爐
內(nèi)， 則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。 重要的輔助部件有頂空取樣器、 流程切換
裝置等。
流動(dòng)相
即載氣 可用氦氣、 二氧化碳、 氫氣、 氮?dú)獾取?載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色
譜柱、 檢測(cè)器和分析項(xiàng)目的要求， 如對(duì)有些固定相不能與微量氧氣接觸， 又如對(duì)熱傳導(dǎo)池檢測(cè)
器宜用 氫氣作載氣； 對(duì)電子捕獲檢測(cè)器須除去載氣中負(fù)電性較強(qiáng)
的雜質(zhì)， 以利于提高檢測(cè)器的靈敏度。 用分子量小的氣體作載氣時(shí)可用較高的線速， 這時(shí)柱效
下降不大， 卻可以縮短分析時(shí)間， 因?yàn)榉肿恿啃〉臍怏w粘度小， 柱壓增加不大， 并且在高線速
時(shí)可減小氣相傳質(zhì)阻力。 用氫氣作載氣時(shí)， 在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/
分左右。 網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀哪里可以買到。智能氣象色譜儀價(jià)格表
網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀的結(jié)構(gòu)。浙江原裝氣象色譜儀廠家
帶有樣品的載氣從色譜柱出來和氫氣混合后進(jìn)入檢測(cè)器， 由噴嘴 2 噴出。 點(diǎn)火絲 1 通電
后點(diǎn)燃?xì)錃猓?空氣從側(cè)面進(jìn)入檢測(cè)器幫助氫氣燃燒。 含有碳?xì)湓拥挠袡C(jī)化合物在氫氣的火
焰中燃燒， 由于化學(xué)電離作用， 生成帶電的離子對(duì)。 在發(fā)射極和集電極之間加有一定的直流
電壓（100V~300V） 構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 在沒有樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)， 兩極之間的離子流
即基極電流很小。當(dāng)樣品組分在載氣的沖刷下進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)， 在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應(yīng)，
生成帶電離子對(duì)。 在電廠的作用下， 這些帶電離子向兩極作定向移動(dòng)， 形成所謂的離子流。
經(jīng)過高阻抗的量程變換器后， 輸出電壓信號(hào)， 再經(jīng)過放大器放大， 送給記錄儀， 記錄儀記錄
出色譜峰的圖形。
5) 溫度控制系統(tǒng)
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 氣化室、 分離室、 檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)
均需控制溫度： 氣化室能保證液體試樣瞬間氣化； 檢測(cè)器可以保證被分離后的組分通過時(shí)不
在此冷凝； 分離室能準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。 當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)， 分離室溫度需要按一定程序
控制溫度變化， 使各組分在比較好溫度下分離。 浙江原裝氣象色譜儀廠家
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