步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后， 通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見
下表）。 柱前壓設(shè)置為 Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0. 20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-
120 0. 25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0. 32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0. 53
mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上*為建議的起始設(shè)置， 具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。 )
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中， 正常情況下， 我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣
泡。 如果沒有氣泡， 就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置， 并檢查一下
整個氣路有無泄漏。 等所有問題解決后， 將色譜柱出口從瓶中取出， 保證柱端口無溶劑殘留，
再進(jìn)行下一步的安裝。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀可以干什么。吉林官方氣象色譜儀生產(chǎn)廠家哪家好
色譜分析儀
色譜分析儀是基于色譜法原理的， 色譜法是一種分離技術(shù)， 試樣混合物的分離過程也就
是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。色譜分析儀能對被
測樣品進(jìn)行 的分析， 既能鑒定混合物中的各組分， 還能測量出各組分的含量。
混合物的分離是色譜法的關(guān)鍵， 分離過程是一種物理化學(xué)過程， 由色譜柱來完成。 需分
離的樣品由氣體或液體攜帶沿色譜柱連續(xù)流過， 攜帶樣品的氣體或液體成為流動相。 色譜柱
中放有固體顆粒或涂在膽體上的液體， 它們對流動相不產(chǎn)生任何物理化學(xué)作用， 但能吸收或
溶解被測樣品中的各組分， 并且對不同組分具有不同的吸收或溶解能力。 色譜柱中不隨流動
相而移動的固體顆粒物或液體統(tǒng)稱固定相。
色譜法是利用色譜柱中固定相對被測樣品中各組分具有不同的吸收或溶解能力， 各組分
在兩相中反復(fù)分配， 使各組分得以分離， 這樣各組分按照一定的順序流出色譜柱。 色譜柱的
出口安裝一個檢測器， 當(dāng)有組分從色譜柱流入檢測器中， 檢測器將輸出對應(yīng)于該組分濃度大
小的電信號， 通過記錄儀把各個組分對應(yīng)的輸出信號記錄下來， 就形成了 色譜圖， 如圖 1
所示。根據(jù)各組分在色譜圖中出現(xiàn)的時間以及峰值的大小可以確定混合物的組成以及各組分
的濃度。
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色譜術(shù)語
? 1基線在實驗條件下色譜柱后*有純流動相進(jìn)入檢
測器時的流出曲線稱為基線?；€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一
條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實驗條件的穩(wěn)定情
況。
? 2峰高h(yuǎn)和峰面積 色譜峰頂點與基線的距離叫峰
高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
? 3保留值
a. 死時間(t 0 ) 不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極
大值時的時間它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物
質(zhì)不與固定相作用因此其流速與流動相的流速相近。
據(jù) t 0 可求出流動相平均流速
常用術(shù)語
基線： 在操作條件下， *有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線。
峰高與峰面積： 色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height) 。 用 h 表示。
峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area) ， 用 A 表示。
峰的區(qū)域?qū)挾龋?a、 峰底寬 WD = 4σ =1. 70 Wh/2 b、 半高峰寬 Wh/2=2. 355σ c、 標(biāo)準(zhǔn)偏
差峰寬 W0. 607h=2σ
8 發(fā)展簡史
氣相色譜法的發(fā)展與兩個方面的發(fā)展是密不可分， 一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展， 二是其
他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
1952年 James 和 Martin 提出 氣液相色譜法， 同 時也發(fā)明 了 個氣相色譜檢測
器。 這是一個接在填充柱出口的滴定裝置， 用來檢測脂肪酸的分
離， 用滴定溶液體積對時間做圖， 得到積分色譜圖。 之后， 他們又發(fā)明了氣體密度天平。 1954
年 Ray 提出熱導(dǎo)計， 開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時代。 此后至1957年， 則進(jìn)入填充柱、 TCD
的年代。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的原理。
安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封， 卡套分三種， 金屬卡套， 塑料卡套， 石墨卡套， 安裝
時不易擰的太緊。 墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。 防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定， 不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，
所以**的長度也不同。 需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流， 汽化室采用填充
柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多， 略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對
FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1： 10， 當(dāng)氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇
下降， 在使用色譜時別的條件不變的情況下， 靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。 氫氣
和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰” 的一聲， 隨后就滅火， 一般當(dāng)你點火電著就滅， 再
點還著隨后又滅是氫氣量不足。 氣象色譜儀的操作方法。安徽**氣象色譜儀批量定制
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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可以很好地改善這種混淆不清的狀況， 因為質(zhì)譜儀可以識別出各組
分的相對分子質(zhì)量。 不過， 要很好地完成這些工作， 同樣需要時間與技巧。
類似地， 絕大部分的氣相色譜分析并不是簡單的按鍵操作。 你不能簡單地將樣品瓶放在自
動采樣器的托盤上， 然后按一個按鈕， 讓計算機(jī)告訴你關(guān)于樣品的所有信息。 根據(jù)被分析的物
質(zhì)， 分析人員需要小心選擇一套合適的操作程序。
不過也要承認(rèn)， 在對相似樣品的大量重復(fù)性分析之中， 簡單的按鍵操作是存在的。 這包括
化工生產(chǎn)中的分析， 也包括為了確定樣品中被測物的平均含量而對同一實驗獲得的20個樣品的
分析等等。 不過， 那些書籍， 電影與電視節(jié)目中的研究性工作 不屬于這種情況。
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