帶有樣品的載氣從色譜柱出來和氫氣混合后進(jìn)入檢測(cè)器, 由噴嘴 2 噴出。 點(diǎn)火絲 1 通電
后點(diǎn)燃?xì)錃猓?空氣從側(cè)面進(jìn)入檢測(cè)器幫助氫氣燃燒。 含有碳?xì)湓拥挠袡C(jī)化合物在氫氣的火
焰中燃燒, 由于化學(xué)電離作用, 生成帶電的離子對(duì)。 在發(fā)射極和集電極之間加有一定的直流
電壓(100V~300V) 構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 在沒有樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí), 兩極之間的離子流
即基極電流很小。當(dāng)樣品組分在載氣的沖刷下進(jìn)入檢測(cè)器時(shí), 在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應(yīng),
生成帶電離子對(duì)。 在電廠的作用下, 這些帶電離子向兩極作定向移動(dòng), 形成所謂的離子流。
經(jīng)過高阻抗的量程變換器后, 輸出電壓信號(hào), 再經(jīng)過放大器放大, 送給記錄儀, 記錄儀記錄
出色譜峰的圖形。
5) 溫度控制系統(tǒng)
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。 氣化室、 分離室、 檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)
均需控制溫度: 氣化室能保證液體試樣瞬間氣化; 檢測(cè)器可以保證被分離后的組分通過時(shí)不
在此冷凝; 分離室能準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。 當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí), 分離室溫度需要按一定程序
控制溫度變化, 使各組分在比較好溫度下分離。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀多少錢?遼寧正宗氣象色譜儀推薦貨源
由于流動(dòng)相可以是氣體或液體, 固定相可以是液體或固體, 因此色譜法有氣-液色譜、
氣-固色譜、 液-液色譜、 液-固色譜等之分。 不管采用那一種色譜法, 其基本原理是相近的。
2 氣象色譜儀
氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程如圖 2 所示, 主要由載氣設(shè)備、 進(jìn)樣裝置、 色譜柱、 檢測(cè)
系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等部分組成。
圖 2 氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程
1) 載氣設(shè)備
載氣設(shè)備包括氣源、 凈化干燥管和載氣流速控制, 常用的載氣有氫氣、 氮?dú)狻?氦氣; 凈
化干燥管去除載氣中的水、 有機(jī)物等雜志(依次通過分子篩、 活性炭等); 載氣流速控制包
括壓力表、 流量計(jì)、 針形穩(wěn)壓閥等, 用于控制載氣流速恒定。
2) 進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣裝置由進(jìn)樣器和氣化室組成。 進(jìn)樣器可分為氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器。 氣體進(jìn)樣器
(六通閥) 有推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種, 試樣首先充滿定量管, 載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)
入分離柱; 液體進(jìn)樣器是具有不同規(guī)格的專用注射器, 填充色譜常用 10μ L; 毛細(xì)管色譜常
用 1μ L; 新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器, 清晰、 潤沖、 采樣、 進(jìn)樣、 換樣等過程自動(dòng)完
成, 一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。 氣化室將液體試樣瞬間氣化的裝置, 無催化作用。 內(nèi)蒙古官方氣象色譜儀氣象色譜儀的操作步驟。
操作溫度
進(jìn)樣室的溫度應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣方法和樣品而定。 氣化方式進(jìn)樣時(shí), 氣化溫度既要使組分能充分
氣化, 又不會(huì)分解(裂解進(jìn)樣除外)。 檢測(cè)室的溫度以稍高于柱溫為好, 可避免組分冷凝或產(chǎn)
生其他問題。 色譜柱溫的確定要作綜合考慮, 即要照顧到固定相的使用溫度范圍、 分析時(shí)間長
短、 便于定性和定量測(cè)定等因素。 比較好能在恒溫下操作, 沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。
滿意的操作溫度須由實(shí)驗(yàn)求得。
樣品預(yù)處理
欲分析的化合物常用化學(xué)反應(yīng)的方法轉(zhuǎn)變成另一種化合物, 這稱為衍生物的制備。 然后再
對(duì)衍生物進(jìn)行色譜分析。 預(yù)處理的好處是: ①許多化合物揮發(fā)性過低或過高, 極性很小或熱穩(wěn)
定 性差, 不能或不適于直接取樣注入色譜分析儀進(jìn)行分析, 其衍
生物則可以很方便地進(jìn)入色譜儀; ②一些難于分離的組分, 轉(zhuǎn)化成衍生物就便于分離和進(jìn)行定
性分析; ③用選擇性檢測(cè)器檢測(cè)可獲得高靈敏度的衍生物; ④樣品中有些雜質(zhì)因不能成為衍生
物而被除去。
氣相色譜法的定義和分類
定義 用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。
分類 根據(jù)固定相的狀態(tài)不同 氣固色譜(GSC) 吸附原理 、
氣液色譜(GLC) 分配原理
氣固色譜是用多孔性固體為固定相 分離的主要對(duì)象是一些
長久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。但由于氣固色譜可供選擇的
固定相種類甚少 分離的對(duì)象不多 且色譜峰容易產(chǎn)生拖尾
因此實(shí)際應(yīng)用較少。吸附-脫附
氣液色譜多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固
定相 一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓且熱穩(wěn)
定性好的有機(jī)及無機(jī)化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液
色譜中可供選擇的固定液種類很多 容易得到好的選擇性 所
以氣液色譜有 的實(shí)用價(jià)值 氣象色譜儀有沒有必要買?
氣相色譜法中可以使用的檢測(cè)器有很多種, 最常用的有火焰電離檢測(cè)器(FID) 與熱導(dǎo)檢
測(cè)器(TCD)。 這兩種檢測(cè)器都對(duì)很多種分析成分有靈敏的響應(yīng), 同時(shí)可以測(cè)定一個(gè)很大的范圍
內(nèi)的濃度。 TCD 從本質(zhì)上來說是通用性的, 可以用于檢測(cè)除了載氣之外的任何物質(zhì)(只要它們
的熱導(dǎo)性能在檢測(cè)器檢測(cè)的溫度下與載氣不同), 而 FID 則主要對(duì)烴類響應(yīng)靈敏。 FID 對(duì)烴類
的檢測(cè)比 TCD 更靈敏, 但卻不能用來檢測(cè)水。 兩種檢測(cè)器都很強(qiáng)大。 由于 TCD 的檢測(cè)是非破壞
性的, 它可以與破壞性的 FID 串聯(lián)使用(連接在 FID 之前), 從而對(duì)同一分析物給出兩個(gè)相互
補(bǔ)充的分析信息。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀有沒有必要買?云南原裝氣象色譜儀聯(lián)系方式
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安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封, 卡套分三種, 金屬卡套, 塑料卡套, 石墨卡套, 安裝
時(shí)不易擰的太緊。 墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。 防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定, 不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,
所以插進(jìn)的長度也不同。 需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流, 汽化室采用填充
柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多, 略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對(duì)
FID 檢測(cè)器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1: 10, 當(dāng)氫氣比例過大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇
下降, 在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下, 靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。 氫氣
和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰” 的一聲, 隨后就滅火, 一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅, 再
點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 遼寧正宗氣象色譜儀推薦貨源
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