以下是一些 進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:
應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的比較好分離效率;
對(duì)于小量的有 性的(典型) 樣品, 進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;
不能改變樣品組成(對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、 極性、 濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì), 進(jìn)樣過程
中不應(yīng)有所差異);
應(yīng)該既適用于痕量分析, 也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。
色譜柱的選擇
柱溫與溫度控制程序
一個(gè)已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱
氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。
網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀有沒有必要買?上海通用氣象色譜儀聯(lián)系方式
氣相色譜法的定義和分類
定義 用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。
分類 根據(jù)固定相的狀態(tài)不同 氣固色譜(GSC) 吸附原理 、
氣液色譜(GLC) 分配原理
氣固色譜是用多孔性固體為固定相 分離的主要對(duì)象是一些
長(zhǎng)久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。但由于氣固色譜可供選擇的
固定相種類甚少 分離的對(duì)象不多 且色譜峰容易產(chǎn)生拖尾
因此實(shí)際應(yīng)用較少。吸附-脫附
氣液色譜多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固
定相 一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓且熱穩(wěn)
定性好的有機(jī)及無機(jī)化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液
色譜中可供選擇的固定液種類很多 容易得到好的選擇性 所
以氣液色譜有 的實(shí)用價(jià)值 貴州通用氣象色譜儀規(guī)格尺寸網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀怎么操作?
(1) 載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。 整個(gè)載氣系統(tǒng)要
求載氣純凈、 密閉性好、 流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2) 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3) 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的 是色譜柱, 它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。 色譜
柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),
經(jīng)放大后, 由記錄儀記錄成色譜圖。
(5) 信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。 色譜數(shù)
據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖, 并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果, 如保留時(shí)間、 被
測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6) 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、 檢測(cè)器、 氣化室溫度, 是氣相色譜儀的重要組
成部分。 氣相色譜儀分為兩類: 一類是氣固色譜儀, 另一類是氣液分配色譜儀。 這兩類色
譜儀所分離的固定相不同, 但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封, 卡套分三種, 金屬卡套, 塑料卡套, 石墨卡套, 安裝
時(shí)不易擰的太緊。 墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。 防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。
4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說明書而定, 不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,
所以**的長(zhǎng)度也不同。 需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流, 汽化室采用填充
柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多, 略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對(duì)
FID 檢測(cè)器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1: 10, 當(dāng)氫氣比例過大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇
下降, 在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下, 靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。 氫氣
和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰” 的一聲, 隨后就滅火, 一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅, 再
點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的應(yīng)用。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相
同。 如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是 ECD 或 NPD 等, 那么在老化色譜柱時(shí), 應(yīng)該將柱子與檢測(cè)
器斷開, 這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量, 再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意: 如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行
加熱, 會(huì)快速且長(zhǎng)久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后, 就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度, 通常為其溫度上限。
特殊情況下, 可加熱至高于比較高使用溫度10-20℃左右, 但是一定不能超過色譜柱的溫度上
限, 那樣極易損壞色譜柱。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀廠家價(jià)格?湖北本地氣象色譜儀公司
氣象色譜儀的原理是什么?上海通用氣象色譜儀聯(lián)系方式
固定相
一般來說, 宜按“相似性” 原則選擇固定液; 分析非極性樣品時(shí)用非極性固定液; 分析強(qiáng)
極性樣品時(shí)用極性強(qiáng)的固定液(表4)。 把固定液涂敷于開管柱的內(nèi)壁, 或涂漬在載體上制成填
充柱的固定相, 均勿太厚。 開管柱的 d f 宜為0. 2~0. 4微米, 填充柱的固定液含量宜為3%~10%。
載體顆粒約為柱徑的0. 1, 即80~100目較好。 這樣, 組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未
增大填充不均勻性, 有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時(shí)間。 上海通用氣象色譜儀聯(lián)系方式
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