介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu),具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容,而且具有更好的水熱穩(wěn)定性,有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用,因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián),而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大,其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度,這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號。目前,隨著衍射儀的發(fā)展,動態(tài)光路對的設(shè)計很好的解決了這類問題。實例SBA-15小角度XRD圖譜,五個衍射峰分別對應(yīng)(100)、(110)、(200)、(300)、(220)。根據(jù)圖2示意圖,計算得到平均孔距利用布魯克樣品臺,能精確地操縱樣品。根據(jù)所需自由度和樣品尺寸選合適的卡口安裝式樣品臺和落地式樣品臺。浙江物相定量分析XRD衍射儀檢測
那么,碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計算石墨化度G[1]:式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002)晶面間距,nm。為實際石墨試樣(002)晶面間距,nm。實例不同石墨的石墨化度為了準(zhǔn)確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標(biāo)以校準(zhǔn)。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標(biāo)物,加入待測石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。進口XRD衍射儀D8 DISCOVER配備了MONTEL光學(xué)器件的IμS微焦源可提供更大強度小X射線束,非常適合小范圍或小樣品的研究。
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當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時,如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進行分峰處理,得到各個子峰的峰位和積分強度值,如圖2所示。分別計算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。圖2石墨實驗(藍(lán)色數(shù)據(jù)點)及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。D8D和DIFFRAC.SUITE軟件將有助于您使用常見的XRD方法輕松進行薄膜分析:掠入射衍射、X射線反射率測量。
汽車和航空航天:配備了UMC樣品臺的D8D的一大優(yōu)勢就是可以對大型機械零件進行殘余應(yīng)力和結(jié)構(gòu)分析以及殘余奧氏體或高溫合金表征。半導(dǎo)體與微電子:從過程開發(fā)到質(zhì)量控制,D8D可以對亞毫米至300mm大小的樣品進行結(jié)構(gòu)表征。制藥業(yè)篩選:新結(jié)構(gòu)測定以及多晶篩選是藥物開發(fā)的關(guān)鍵步驟,對此,D8D具有高通量篩選功能。儲能/電池:使用D8D,您將能在原位循環(huán)條件下測試電池材料,直接了當(dāng)?shù)墨@取不斷變化的儲能材料的晶體結(jié)構(gòu)和相組方面的信息。根據(jù)應(yīng)用需求,調(diào)節(jié)探測器的位置和方向,包括0°/ 90°免工具切換以及探測器位置可連續(xù)變化、支持自動對光。上海上海XRD衍射儀零售價格
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X射線衍射(XRD)和反射率是對薄層結(jié)構(gòu)樣品進行無損表征的重要方法。D8DISCOVER和DIFFRAC.SUITE軟件將有助于您使用常見的XRD方法輕松進行薄膜分析:掠入射衍射(GID):晶相表面靈敏識別及結(jié)構(gòu)性質(zhì)測定,包括微晶尺寸和應(yīng)變。X射線反射率測量(XRR):用于提取從簡單的基底到高度復(fù)雜的超晶格結(jié)構(gòu)等多層樣品的厚度、材料密度和界面結(jié)構(gòu)信息。高分辨率X射線衍射(HRXRD):用于分析外延生長結(jié)構(gòu):層厚度、應(yīng)變、弛豫、鑲嵌、混合晶體的成分分析。應(yīng)力和織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析。浙江物相定量分析XRD衍射儀檢測
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