例如石蠟在300-28000 1462、 1376 及719cm-1處有較強吸收,氟碳在1640-1510、 1200-1140、 1010-760cm-1 有吸收。故解析時應(yīng)予注意。對于其它的試樣制備技術(shù),如衰減全反射法(ATR)一般不作推薦,但必要時可說明原因而使用。(3)制圖要求:基線般控制在90%透光率以上,供試品職量一般控制在使其較為強吸收峰在10%透光率以下,但不得載止。對照品的圖譜同。(4)圖譜解析:盡可能歸屬每-宮能團的特征錯及相關(guān)譜帶,幾何構(gòu)型與立體構(gòu)蒙信息亦應(yīng)有一定解析, 合成過程中與特定基團的變化(如酯化、成鹽等)相對應(yīng)的特征譜帶的改變更應(yīng)解析,但一-些似是而非的解析則應(yīng)予避免。原料藥的結(jié)構(gòu)確證怎么收費?找微譜!紅河州標(biāo)準(zhǔn)費用結(jié)構(gòu)確證
藥 物結(jié)構(gòu)確證一般遵循的基本指導(dǎo)原則
藥 物結(jié)構(gòu)確證的方法,主要采用波譜分析方法,包括R、UV、NMR、MS,結(jié)合經(jīng)典的理化分析和元素分析。需要時還應(yīng)增加其它方法,如差熱分析、熱重分析、粉末X射線衍射等。手*** 物的構(gòu)型確證,可采用單晶x_射線衍射、旋光光譜(ORD)、圓二色譜(CD),以及化學(xué)方法?;驹瓌t是,提供充分的試驗數(shù)據(jù)和圖譜,正確進行解析,能夠確鑿證明藥 物分子的結(jié)構(gòu)。一類新藥按全新化學(xué)單體要求確證結(jié)構(gòu)。應(yīng)提供充分的試驗圖譜和數(shù)據(jù), 紅河州標(biāo)準(zhǔn)費用結(jié)構(gòu)確證結(jié)構(gòu)確證檢測,找微譜!
常見的二維譜
二維譜:將NMR提供的信息,如化學(xué)位移和偶合常數(shù),氫化學(xué)位移和碳化學(xué)位移等在二維平面上展開繪制成的圖譜,二維譜分為同核化學(xué)位移相關(guān)譜和異核位移相關(guān)譜。
NOESY:(nuclear overhauser effect spectroscopy),空間相近的氫核的關(guān)系1H-1H NOESY譜圖類似于COSY譜,若兩核間有NOE相關(guān),譜圖中出現(xiàn)交叉峰。與COSY譜不同在于,NOESY揭示的是質(zhì)子與質(zhì)子間在空間的相互接近關(guān)系,而無法測量核間距的大小。可推測分子的立體結(jié)構(gòu)。
藥學(xué)包材領(lǐng)域一般藥 物的結(jié)構(gòu)確證方法三
質(zhì)譜(MS):主要用于原子量、 分子量的測定,同位素的分析,定性或定量。重要的參數(shù)有:分子離子峰、碎片峰、豐度等等。
1.分子離子峰是確證化合物分子式,辨別質(zhì)譜是通過精確測定分子量確定分子式,但它不能反映藥 物的純度和結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、殘留溶劑等情況,需具體問題具體分析。
2.隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,目前在醫(yī)學(xué)的研究中也采用了GC-MS、MS MS、LCMS等方法,研發(fā)者應(yīng)根據(jù)藥 物的組成和結(jié)構(gòu)特征選擇適宜的方法。 化學(xué)藥品結(jié)構(gòu)確證,找微譜!
③在醇類物質(zhì)中由于含有 O — H ,其中氧原子的結(jié)構(gòu)與 H2O 中氧原子的結(jié)構(gòu)相似,所以醇類物質(zhì)中分子量較小的在常態(tài)下也像水一樣呈液態(tài),分子量較大的呈固態(tài),如:甲醇、乙醇等呈液態(tài) ( 在常態(tài)下 ) 。 ④苯酚及其同系物雖然亦含有 O — H 原子團,但由于苯環(huán)相對較大,故常態(tài)下此類物質(zhì)一般呈固態(tài)。 ⑤醛也一樣,除分子量較小的甲醛和乙醛等幾種醛在常態(tài)下呈氣、液態(tài)外,其它分子量大于 100 的醛一般也應(yīng)呈固態(tài)。 ⑥羧酸類物質(zhì)也一樣,只有分子量較小的甲酸和乙酸等幾種酸呈液態(tài) ( 在常態(tài)下 ) ,其余都呈固態(tài)。 ⑦酯類物質(zhì)也可推知,一般也只有分子量較小的酯呈液態(tài) ( 常態(tài)下 ) 其余都呈固態(tài)。生物技術(shù)藥品結(jié)構(gòu)確證,找微譜!紅河州標(biāo)準(zhǔn)費用結(jié)構(gòu)確證
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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),氣相色譜一付利葉紅外聯(lián)用(GC--FTIR),質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用(MS _MS) ,輔助組分結(jié)構(gòu)的驗證及定量分析,但*此不能作為結(jié)構(gòu)確證的完全和充分的依據(jù)
經(jīng)過多年的深耕發(fā)展,微譜在廣州、蘇州、杭州、青島、成都、嘉興、深圳、北京、南京、寧波、武漢、濟南和長沙等地設(shè)立有(子)分公司和辦事處,擁有化學(xué)、生物、物理、電磁等多個領(lǐng)域的專業(yè)實驗室,引進了全球**的精密儀器如NMR、GC-QTOF、ICP-MS、SEM-EDX、XRF等300余臺、建立了各類譜圖數(shù)據(jù)庫達(dá)到100多萬條。 紅河州標(biāo)準(zhǔn)費用結(jié)構(gòu)確證
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