可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體哪個好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚(yáng)州材料中間體批發(fā)
使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)6小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進(jìn)行萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,其中,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸121g()。測定所得固體產(chǎn)物的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)如下:1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實(shí)施例2s1:向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應(yīng)4小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進(jìn)行萃取。揚(yáng)州材料中間體批發(fā)材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基和乙基。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時(shí)間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果,發(fā)現(xiàn)4個柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求,總分析時(shí)間45℃更短,但與柱溫40℃時(shí)相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動相:,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢,但在總分析時(shí)間上相差不大,而甲醇可以通過后期調(diào)整流動相中水相比例來達(dá)到雜質(zhì)分離,鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴,為了節(jié)省檢測成本,更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見附圖6),流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。:,流動相比例設(shè)置如下:結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離很好,更大保留的雜質(zhì)是,總分析時(shí)間為35min。:,流動相比例設(shè)置如下結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離良好。材料中間體型號,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉(zhuǎn)動連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過圓臺部。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇黏膜劑材料中間體批發(fā)價(jià)
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5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。揚(yáng)州材料中間體批發(fā)
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯?、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務(wù)實(shí)、誠實(shí)可信的企業(yè)。常州泰涵深耕行業(yè)多年,始終以客戶的需求為向?qū)?,為客戶提?**的光引發(fā)劑。常州泰涵繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路,既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長,又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。常州泰涵始終關(guān)注自身,在風(fēng)云變化的時(shí)代,對自身的建設(shè)毫不懈怠,高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。