儀器即熱重分析儀的影響因素三:揮發(fā)物冷凝的影響。樣品受熱分解、升華、逸出的揮發(fā)性物質(zhì),往往會在儀器的低溫部分冷凝。這不僅污染儀器,而且使測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。若揮發(fā)物冷凝在樣品支架上,則影響更嚴(yán)重,隨溫度升高,冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。為減少揮發(fā)物冷凝的影響,可在坩堝周圍安裝耐熱屏蔽套管;采用水平結(jié)構(gòu)的天平;在天平靈敏度范圍內(nèi),盡量減少樣品用量;選擇合適的凈化氣體流量。實驗前,對樣品的分解情況有初步估計,防止對儀器的污染。Setline系列熱分析儀DSC/STA/TGA為實驗室通用型標(biāo)準(zhǔn)儀器,定于法國塞塔拉姆品牌下高精度、通用型合資產(chǎn)品。貴州進口同步熱分析儀性價比
我國的熱分析事業(yè)起步晚(上世紀(jì)七十年代),技術(shù)起點低,以原南北方兩個國營廠仿制為主,缺少技術(shù)研發(fā)支持,新世紀(jì)至今二十年內(nèi)受到來自進口品牌熱分析儀的強烈沖擊,已經(jīng)出現(xiàn)了較明顯技術(shù)代差,需要持續(xù)在以下四個維度發(fā)力:1,電路(電子信號采集、放大、降噪、濾波…);2,材料(加熱絲、加熱體、電子元器件、天平扭力帶…);3,工藝 (高靈敏度天平組裝工藝、STA/DSC傳感器組裝工藝…);4,軟件(分析數(shù)據(jù)處理功能、線性擬合、儀器自校準(zhǔn)…)。北京STA分析儀合資Setline TGA熱重分析儀配置自動稱量,在沒有精度0.01mg電子天平進行熱重標(biāo)準(zhǔn)測試極端情況可用自動稱量功能。
SetlineTGA熱重分析儀配備自動稱量功能:在安裝現(xiàn)場沒有配置精度,無法進行熱重標(biāo)準(zhǔn)樣測試的極端情況下,我們可以使用儀器的自動稱量功能。光電天平與電子天平在功能方法上沒有區(qū)別,都是去皮后精確稱量樣品的質(zhì)量。1,升起爐體,在傳感器上放置兩只干凈的空坩堝;2,降下爐體;3,使用配重專門小鉛球調(diào)整“untaredTG”值到±10mg;4,創(chuàng)建一個新實驗;5,點擊左側(cè)直接編程對話框/TG選項中自動稱量功能鍵,屏幕中彈出功能窗口;6,等待天平穩(wěn)定,觀察DTG≤±;7,點擊自動稱量窗口中步驟一保存鍵,此時自動記錄“去皮”時數(shù)值;8,升起爐體,取下樣品位空坩堝,在坩堝中裝樣后重新放入傳感器;9,降下爐體;10,等待天平穩(wěn)定,觀察DTG≤;11,點擊自動稱量窗口中步驟二保存鍵,此時自動記錄當(dāng)前數(shù)值;12,點擊應(yīng)用,此時系統(tǒng)自動記錄步驟二減步驟一的數(shù)值,得到實際樣品重量。
Setline TGA熱重分析儀的氣路控制模塊:1,標(biāo)準(zhǔn)雙路氣體調(diào)節(jié)與自動切換系統(tǒng)。2,可外設(shè)多路自動質(zhì)量流量計、浮子流量計、小計量減壓、穩(wěn)流調(diào)節(jié)及多路混氣。3,可提供定制化的氣氛控制系統(tǒng),為用戶提供靈活的氣路解決方案。Setline TGA熱重分析儀的自動校準(zhǔn)模塊:1,Setline TGA熱重分析儀標(biāo)配溫度自定義校準(zhǔn)功能,使儀器長期保持穩(wěn)定、良好的工作狀態(tài)。2,自定義校正程序簡單快速,需通過標(biāo)準(zhǔn)物測試實驗即可得到溫度校準(zhǔn)系數(shù)及靈敏度系。3,Calisto軟件自動建立并執(zhí)行校準(zhǔn)系數(shù),可在實驗中自動進行校正,減輕業(yè)務(wù)強度,增加系統(tǒng)準(zhǔn)確性。Setline TGA熱重分析儀采用懸掛式天平(上天平)大限度地減少熱重信號隨溫度變化產(chǎn)生的漂移,即浮力效應(yīng)。
國產(chǎn)熱重分析儀TGA天平的綜合性能與進口儀器有一定的差距,單純從機械結(jié)構(gòu)上并無巨大差別。主要原因是國產(chǎn)儀器的天平結(jié)構(gòu)設(shè)計完全是仿制而來。在電子信息技術(shù)欠發(fā)達的70年代,追求機械設(shè)計極限是每個廠家必須要達到的基本要求,我國南北兩個儀器廠分別仿制了日本理學(xué)公司(RIGAKU)和美國鉑金埃爾默(PE)公司的光電天平結(jié)構(gòu)并沿用至今。雖然國產(chǎn)熱分析儀器在天平機械性能上差別不大,但是在樣品傳感器、反應(yīng)腔材質(zhì),尤其是熱重信號在電路上解析和軟件處理方面有較大的技術(shù)代差。SETLE為教育和質(zhì)量控制領(lǐng)域**學(xué)者帶來Setaram專業(yè)熱分析技術(shù),獲得熱分析技能到基礎(chǔ)研究及質(zhì)量控制需求。山西合資熱重差示熱分析儀銷售
有70年熱分析儀器研發(fā)和生產(chǎn)歷史的法國凱璞科技集團旗下塞塔拉姆SETARAM儀器公司在海外(中國)設(shè)立工廠。貴州進口同步熱分析儀性價比
Setline TGA熱重分析儀的實驗案例三:使用SETLINE TGA熱重分析儀對礦物粉末進行成分分析。實驗設(shè)置:將少量(20mg)礦物粉末放入鉑坩堝中,以5℃/min的升溫速率從30℃加熱到1100℃,氣氛為流速30ml/min氮氣保護。對于所研究的礦物樣品,得到以下結(jié)果:1.從30℃到360℃,揮發(fā)性化合物的排放:0.59%;2.從360℃到585℃,磁鐵礦解離造成質(zhì)量損失: 成分含量26%的菱鎂礦MgCO3--MgO + CO2,質(zhì)量損失13.69%,;3.從585℃到693℃,由于白云石的兩步分解,質(zhì)量損失,成分含量9%的白云石,質(zhì)量損失4.12%。當(dāng)它們在幾乎相同的溫度下發(fā)生時,這些步驟看起來就像一個質(zhì)量損失:CaMg(CO3)2→CaCO3 + MgO + CO2 ,然后 CaCO3→ CaO+CO2;4.從693℃到1100℃,由于滑石分解導(dǎo)致質(zhì)量損失,成分含量50%的滑石粉質(zhì)量損失2.37%:Mg3Si4O10(OH)2→3MgSiO3+SiO2+H2O;每個反應(yīng)根據(jù)以下公式確定一個化學(xué)計量因子:,其中Mm =礦物的摩爾質(zhì)量,Mp=反應(yīng)過程中釋放出的揮發(fā)物的摩爾質(zhì)量(s),然后根據(jù)質(zhì)量損失和化學(xué)計量因子計算出各組分的含量,公式如下:,其中C =成分含量,以%表示,f=化學(xué)計量因子,M=反應(yīng)過程中的質(zhì)量損失,以%表示。結(jié)果表明,Setline TGA非常適合于礦物物質(zhì)的研究,特別是礦物成分的分析。貴州進口同步熱分析儀性價比
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