吹掃捕集法在應用中存在的問題含氧含溴化合物回收率低含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40mL/min,則可以解決此問題??蓪︼嬘盟U水、土壤和淤泥等多種類型固體, 液體樣品進行吹掃捕集。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
吹掃捕集法在生物樣品分析中的應用Ashley等開發(fā)了一種測定人體血液中32種ng/L級揮發(fā)性化合物的方法,其檢出限為0.005~0.34μg/L,回收率高于74%。Prieto等用吹掃捕集一氣相色譜/火焰離子化檢測器測定尿液和血液中的苯乙烯,尿液檢出限為0.4μg/L,血液檢出限為0.6μg/L。Pereiro等用吹掃捕集與色譜聯(lián)用測定了尿樣和生物組織中的甲基汞及無機汞,靈敏度**析時間短,尿樣的檢出限為5pg/g,生物組織的檢出限為0.1~0.5pg/g。Patrick等利用吹掃捕集測定了海洋生物肝臟和肌肉組織中的揮發(fā)性化合物山西全自動捕集裝置咨詢報價甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。
使用注意事項:吹掃氣流與吹掃時間吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
影響吹掃效率的因素捕集效率吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到比較大的捕集效率。解吸溫度及時間一個快速升溫和重復性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關鍵,它影響整個分析方法的準確度和重復性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,從而得到好的對稱的色譜峰。吹掃捕集裝置采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。
吹掃捕集法在應用中存在的問題樣品起泡當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法*對少量氣泡起作用。經(jīng)驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種高效除泡設備,能夠解決樣品大量起泡的問題。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價
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儀器儀表是用以檢出、測量、觀察、計算各種物理量、物質成分、物性參數(shù)等的器具或設備。真空檢漏儀、壓力表、測長儀、顯微鏡、乘法器等均屬于儀器儀表。近年來,得益于機械、冶金、石化行業(yè)等儀器儀表服務領域經(jīng)營狀況的好轉,我國儀器儀表制造業(yè)發(fā)展一路向好。隨著互聯(lián)網(wǎng)的逐步發(fā)展,為光譜儀,色譜儀,質譜儀,樣品前處理等產(chǎn)品的傳播提供了一個飛速的平臺。讓儀器儀表行業(yè)從傳統(tǒng)的銷售模式到以互聯(lián)網(wǎng)電子商務為主的營銷方式的轉變,促進了儀器儀表行業(yè)與互聯(lián)網(wǎng)的結合,推動產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展。目前我國從事儀器科技、醫(yī)療科技、檢測科技領域內(nèi)的技術咨詢、技術服務,儀器儀表的修理,儀器儀表、實驗室設備、機械設備及配件、機電設備及配件、電子產(chǎn)品、化工產(chǎn)品及原料(除危險化學品、監(jiān)控化學品、煙花爆竹、民用易爆物品、易制毒化學品)、第二類醫(yī)療器械的銷售,機械設備租賃,電子商務,貨物進出口,技術進出口。產(chǎn)品,主要集中在中低檔市場,而市場則主要被國外品牌所占據(jù)。在某些領域,國產(chǎn)產(chǎn)品甚至是空白,這就需要未來我國儀器儀表向市場進軍,擴大產(chǎn)品占比。從貿(mào)易廣義角度來說,儀器儀表也可具有自動操控、報警、信號傳遞和數(shù)據(jù)處理等功能,例如用于工業(yè)生產(chǎn)過程自動操控中的氣動調(diào)節(jié)儀表,和電動調(diào)節(jié)儀表,以及集散型儀表操控系統(tǒng)也皆屬于儀器儀表。北京進口全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價