吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物,用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括:標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法,其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié),更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中,方法的檢出限低于1ng/kg。捕集裝置,就選上海禹重實(shí)業(yè)有限公司,有想法的可以來電咨詢!山東專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置
影響吹掃捕集效率的因素:1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。山西捕集裝置采購上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置,有想法可以來我司咨詢。
全自動(dòng)吹掃捕集儀的特點(diǎn):1.可以自動(dòng)運(yùn)行30個(gè)樣品以內(nèi),無需人員值守;2.開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤;3.微機(jī)程序控制,主要功能有:⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;⑵設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;⑶進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;4.通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;5.采用閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;7.配有同步國內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口,可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS;8.樣品通過除水阱,防止水汽進(jìn)入捕集管中,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響。
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):通用性能強(qiáng):可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用。操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動(dòng)化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復(fù)性好;主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì),可全程**溫度、操作命令。冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,制冷溫度可達(dá)-30℃(室溫20℃時(shí)),滿足大部分低溫富集需求。捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。內(nèi)置泡沫傳感器,可檢測(cè)到吹掃管內(nèi)的泡沫,以防止污染樣品的途徑,保護(hù)整個(gè)分析系統(tǒng)。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置,歡迎您的來電哦!
用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個(gè)注意點(diǎn):1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱,使捕集效率降低。2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過30℃。3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效,但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì)影響極性化合物的回收。4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會(huì)污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡,且容易引進(jìn)誤差。上海禹重實(shí)業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司,期待您的光臨!山西進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置多少錢
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使用注意事項(xiàng):溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。山東專業(yè)全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置