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吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見(jiàn)的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染。江蘇進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠(chǎng)家供應(yīng)

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響，吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。

省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無(wú)需冷卻系統(tǒng)，降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中，方法的檢出限低于1 ng/kg。

安徽進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置哪家好自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)可高達(dá)100倍。

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn)：

通用性能強(qiáng)：可與任意品牌氣相色譜儀（GC）和（GC-MS）聯(lián)用。

操作簡(jiǎn)單，使用方便，全程軟件控制，自動(dòng)化程度高：只需將樣品管放入熱解吸儀中，一切操作和控制均由控制軟件完成，因而樣品重復(fù)性好；主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì)，可全程**溫度、操作命令。

冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷，制冷溫度可達(dá)-30℃（室溫20℃時(shí)），滿(mǎn)足大部分低溫富集需求。

捕集阱升溫采用直接電阻加熱，升溫速率>1800℃/分。

內(nèi)置泡沫傳感器，可檢測(cè)到吹掃管內(nèi)的泡沫，以防止污染樣品的途徑，保護(hù)整個(gè)分析系統(tǒng)。

吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹

國(guó)標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，***用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。

吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來(lái)，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。

影響吹掃捕集效率的因素：

1、吹掃溫度，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴(lài)于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過(guò)高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難，水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度，溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來(lái)選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

4、捕集效率，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。 進(jìn)樣體積1-25mL可選。新疆進(jìn)口捕集裝置供應(yīng)商

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使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng)：

  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿(mǎn)足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類(lèi)食品，則采用高一些的吹掃溫度。

  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國(guó)ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

  連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

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