吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。
Atomx集成了自動進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的 VOC前處理。捕集裝置采購Atomx 全自動固液一體吹掃捕集裝置
特征優(yōu)勢:
· **Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液體或固體分析過程中交叉污染和殘留問題;
· 標(biāo)配80位自動進(jìn)樣系統(tǒng);
· 可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體,液體樣品進(jìn)行吹掃捕集;
· 全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無損失;
· 使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制;
· ***可同時對土壤樣品進(jìn)行全自動甲醇萃取的系統(tǒng);
· 自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。
浙江進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置采購可搭配 Teledyne Tekmar 自動進(jìn)樣器用于多樣品處理和自動化運行。
吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測聯(lián)用后,常用于測定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機(jī)物。
用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
早在四十多年前,為配合美國環(huán)??偸疬M(jìn)行痕量級揮發(fā)性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar開發(fā)出世界首臺吹掃捕集裝置,隨后一系列USEPA相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以應(yīng)運而生。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè),輔助完成一系列國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置
PT2是一個把兩套捕集器、自動進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動進(jìn)樣器、兩個捕集器和GC運行協(xié)調(diào)一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,當(dāng)其中一個捕集器被污染時,另一個捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運作。長度上兩**氣路等同,因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者兩個捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測能力,有利于提高環(huán)境分析實驗室的工作效率。
***可同時對土壤樣品進(jìn)行全自動甲醇萃取的系統(tǒng)。江蘇全自動固液一體吹掃捕集裝置價格
在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。捕集裝置采購
使用注意事項:
吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。
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