吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過(guò)延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無(wú)關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
Atomx集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的 VOC前處理。捕集裝置采購(gòu)Atomx 全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置
特征優(yōu)勢(shì):
· **Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液體或固體分析過(guò)程中交叉污染和殘留問(wèn)題;
· 標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng);
· 可對(duì)飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體,液體樣品進(jìn)行吹掃捕集;
· 全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無(wú)損失;
· 使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制;
· ***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng);
· 自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。
浙江進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置采購(gòu)可搭配 Teledyne Tekmar 自動(dòng)進(jìn)樣器用于多樣品處理和自動(dòng)化運(yùn)行。
吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)聯(lián)用后,常用于測(cè)定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機(jī)物。
用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
早在四十多年前,為配合美國(guó)環(huán)??偸疬M(jìn)行痕量級(jí)揮發(fā)性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar開(kāi)發(fā)出世界首臺(tái)吹掃捕集裝置,隨后一系列USEPA相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以應(yīng)運(yùn)而生。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè),輔助完成一系列國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門(mén)轉(zhuǎn)換裝置
PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來(lái)的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過(guò)熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過(guò)第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動(dòng)進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來(lái)。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí),另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長(zhǎng)度上兩**氣路等同,因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長(zhǎng)仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測(cè)VOCs能力的障礙。通過(guò)PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測(cè)能力,有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng)。江蘇全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置價(jià)格
在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。捕集裝置采購(gòu)
使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁?,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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