吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬火作用??纱钆?Teledyne Tekmar 自動(dòng)進(jìn)樣器用于多樣品處理和自動(dòng)化運(yùn)行。廣東進(jìn)口捕集裝置采購
吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹
國標(biāo)吹掃捕集裝置技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,***用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。
吹掃捕集裝置分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
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影響吹掃捕集效率的因素
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題
含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強(qiáng),測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時(shí)間增加2~4min,必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。
Atomx集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的 VOC前處理。吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置
PT2是一個(gè)把兩套捕集器、自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導(dǎo)入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個(gè)六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動(dòng)進(jìn)樣器、兩個(gè)捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。
PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器,當(dāng)其中一個(gè)捕集器被污染時(shí),另一個(gè)捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長度上兩**氣路等同,因此允許同時(shí)使用兩個(gè)捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者兩個(gè)捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測能力,有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
該款儀器不*提升了儀器 的精密度和可靠性,而且**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)
甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。廣東進(jìn)口捕集裝置采購
固液一體吹掃捕集儀的VOC解決方案
固液一體國標(biāo)吹掃捕集儀集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理。
全自動(dòng)吹掃捕集裝置主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析,也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。
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