使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項: 樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。 捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度比較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。 連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。新型除濕系統(tǒng)***提升除水性能。上海專業(yè)捕集裝置哪家好
使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項: 吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。 解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。 吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。上海全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家供應吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。
AtomxXYZ集成了自動進樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的VOC前處理,是該類儀器中獨有的使用甲醇對固體樣品中VOC進行全自動萃取的設備,完全滿足USEPA5035的要求。作為升級產(chǎn)品,AtomxXYZ具備較強的除水能力,以更高效地減少對GC/GC-MS的影響;同時,加快捕集阱降溫速率,優(yōu)化捕集阱解吸效率,并將樣品泄漏隱患降至比較低。ATOMX中的Extractasolclean-upstep甲醇清洗功能()很大程度的降低了在處理高濃度固體或液體樣品時遇到的樣品殘余和交叉污染。儀器內(nèi)3個**的標樣注入系統(tǒng),可幫助用戶靈活選擇內(nèi)標/替代物/基質添加的添加方式和添加容量。ATOMX采用80位進樣盤,該結構設計已經(jīng)在市場上大量的應用實例中獲得認可,它提供用戶更高的樣品處理效率,且故障率極低。同時,ATOMX極具競爭力的價格及多項獨特的技術優(yōu)勢,使得它在全球同類產(chǎn)品的市場份額中始終保持**地位。
吹掃捕集法應用中存在的問題吹掃氣流速和吹掃時間的選擇吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。交叉污染樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結果的影響。廣泛應用于環(huán)境、水質、食品、材料、制藥等行業(yè)。
吹掃捕集法的改進技術PT2閥門轉換裝置PT2是一個把兩套捕集器、自動進樣器和氣相色譜聯(lián)結起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器,再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進入GC-MS。為保持自動進樣器、兩個捕集器和GC運行協(xié)調一致,需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結起來。為充分發(fā)揮PT2的作用,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15min以內(nèi)。PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進入各自捕集器,當其中一個捕集器被污染時,另一個捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運作。長度上兩**氣路等同,因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標準曲線,或者兩個捕集器并用分別制作標準曲線。直到現(xiàn)在,吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能**提**析檢測能力,有利于提高環(huán)境分析實驗室的工作效率。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染。上海全自動捕集裝置多少錢
樣品信息記錄保證數(shù)據(jù)完整性。上海專業(yè)捕集裝置哪家好
吹掃捕集法的改進技術內(nèi)標法校正結果由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物,用內(nèi)標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標法包括:標準加入法、替代內(nèi)標法和穩(wěn)定同位素標記內(nèi)標法,其中穩(wěn)定同位素標記內(nèi)標法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法運用兩級捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細管色譜聯(lián)結,更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,方法的檢出限低于1ng/kg。上海專業(yè)捕集裝置哪家好