使用注意事項(xiàng):吹掃氣流與吹掃時間吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁?,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間??蓪︼嬘盟?、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體, 液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。山西Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置采購
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題樣品起泡當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時,吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,但這種方法*對少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種高效除泡設(shè)備,能夠解決樣品大量起泡的問題。安徽固液一體吹掃捕集裝置廠家供應(yīng)進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。
影響吹掃捕集效率的因素:1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進(jìn)吹掃管中。除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),減少樣品損失。提供同步接口,在進(jìn)樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時間,提高工作效率。吹掃捕集儀的日常使用流程:打開電源開關(guān),檢查各項(xiàng)時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進(jìn)樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘??捎糜诠腆w或液體中的VOC前處理。
吹掃捕集法吹掃捕集法從理論上講,是動態(tài)頂空技術(shù),是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。外文名:Purgeandcapturetechnique技術(shù)范疇:氣相萃取適用范圍:液體、固體使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制。山西進(jìn)口全自動固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價格
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使用注意事項(xiàng):溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。山西Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置采購