一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結構如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應，然后與干冰混合，經中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜，但過程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內容】[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。江蘇雙環(huán)戊二烯廠家供應，推薦明日化工。南京好雙環(huán)戊二烯廠家直供
雙環(huán)戊二烯生產方法 將煤焦油的輕苯餾分蒸餾，切?。?0℃的苯頭餾分，其中含環(huán)戊二烯約30%，再經加熱，聚合，蒸餾得成品雙環(huán)戊二烯。以烴裂解工業(yè)中的C5餾分為原料，經加熱二聚，然后進行減壓蒸餾分離而得。其次，以環(huán)戊二烯為原料，經二聚亦可制得。 工藝流程： （1）以C5餾分為原料，首先把C5餾分加熱到80-120℃，使環(huán)戊二烯發(fā)生二聚。接著進行精餾，由塔底分離得到雙環(huán)戊二烯餾分。因為該餾分中除環(huán)戊二烯、異戊間干烯等外，還混有二烯烴類。把它加熱到170℃以上，只有雙環(huán)戊二烯優(yōu)先分解、精餾。得到的環(huán)戊二烯通過熱聚合、精餾，則得到雙環(huán)戊二烯。 （2）可采用熱聚合的方法使環(huán)戊二烯轉變?yōu)榉悬c為170℃的二聚體，然后用蒸餾法提純。二聚反應在70℃時進行相當完全但反應過程很緩慢。采用加熱全回流16-18h，再升溫至取前餾分（82℃以下）、苯餾分（82℃以上），直至釜溫達到110℃為止。釜底殘留物為二聚環(huán)戊二烯，含量約60%，再經減壓蒸餾，可得含量≥99%的二聚體。泰州質量雙環(huán)戊二烯廠家直供江蘇質量雙環(huán)戊二烯推薦廠家，歡迎來電咨詢明日化工。
毒性：吸入會引起腦袋疼，但長期接觸，如超過2個月會形成習慣。可以刺激眼睛、皮膚、呼吸道及消化道系統(tǒng)?？梢砸种粕窠浵到y(tǒng)。動物試驗中曾發(fā)現(xiàn)對大鼠的腎有傷害。LD50 大鼠 腹腔注射 0.31 mL/kg或200 mg/kg，經口0.35 mL/kg或353mg/kg，419 mg/kg，經皮4.46mL/kg，小鼠 經口 190 mg/kg，腹腔注射 200 mg/kg，LC50 大鼠 吸入 660 mg/L/4 hr，小鼠 吸入 145 ppm/4 hr。。裝置、設備容器應密封，加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處，按一般**中毒癥救治處理。
環(huán)戊二烯的下游應用包括不飽和聚酯樹脂、石油樹脂、三元乙丙橡膠、環(huán)烯烴共聚物、聚環(huán)戊二烯和精細化工產品等。圖表：雙環(huán)戊二烯應用情況純度分布主要應用領域80%—85%改性不飽和聚酯樹脂、雙環(huán)戊二烯石油樹脂等95%—99%乙丙橡膠的第三單體、乙基降冰片烯（ENB）、金剛烷、農藥中間體等99%以上聚DCPD（RIM）級、COC（環(huán)烯烴共聚物）等二聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)市場分析1、聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)概況（1）行業(yè)定義及特點聚雙環(huán)戊二烯是一種由雙環(huán)戊二烯經有機金屬催化聚合而形成的具有一定交聯(lián)度的聚合物。雙環(huán)戊二烯來源于石油裂解制乙烯和煤炭煉焦中的碳5副產物。其中，雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體，沸點170℃，熔點℃，密度。在空間結構上有兩個張力環(huán)，分別含有一個不飽和雙鍵，雙鍵Ⅰ所在的單元為降冰片烯環(huán)，雙鍵Ⅱ所在的單元為環(huán)戊烯單元，環(huán)的張力能分別為20kcal/mol和。含有不飽和雙鍵的兩個環(huán)都可以發(fā)生開環(huán)移位聚合反應，由于雙鍵Ⅰ所在的單元的張力能更大，很容易發(fā)生開環(huán)自聚反應。在開環(huán)易位的作用下，發(fā)生移位聚合反應，形成具有一定交聯(lián)度的聚合物。聚雙環(huán)戊二烯作為輕度交聯(lián)熱固性樹脂，具有與熱塑性工程塑料相似的機械性能。同時，黏度低（300cp），低壓。雙環(huán)戊二烯推薦廠家哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。
雙環(huán)戊二烯又稱為二聚環(huán)戊二烯，雙環(huán)戊二烯結構式：C10H12環(huán)戊二烯及其二聚物雙環(huán)戊二烯可以用來生產不飽和聚酯樹脂、乙叉降冰片烯、聚雙環(huán)戊二烯樹脂、環(huán)烯共聚物等。摩爾質量g·mol?1密度g/cm3熔點°C沸點170°C1.不飽和聚酯樹脂不飽和聚酯樹脂（UPR)由高分子線性聚酯與低分子不飽和單體縮合而成，是熱間性玻璃鋼或澆鑄體的基體材料。用雙環(huán)戊二烯（DCPD)改性的UPR比通用型不飽和聚樹脂具有更好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)越的耐化學腐蝕性能紫外光性能、良好的電氣性能和力學強度。由于DCPD的價格相對較低，用DCPD改性的不飽和聚酯樹脂既提高了性能.又降低了生產成本。DCPD改性UPR的生產工藝簡單，大致可分為半酯法.酸酐法、封端法和水解法。具有發(fā)展前景的DCPD改型樹脂的品種主要有低笨乙烯、氣干性.低收縮性等樹脂。20世紀80年代初。由于鑄造材料短缺和苯酐的價格上漲，DCPD在UPR中作為改性組分逐漸代替苯酐，預計今后這一領域對DCPD的需求將快速增長。2.乙叉降冰片烯乙叉降冰片烯（ENB)又名5-乙叉二環(huán)，庚-2-烯.主要用作乙丙橡膠第三中體，和乙烯、丙烯共聚得到三元乙丙（EPDM)橡膠，ENB還可用于丙烯酸橡膠改性的彈體，與ENB共聚后丙烯酸橡膠得到改進。ENB也用于聚烯烴。山西質量雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。常州口碑好雙環(huán)戊二烯價格
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***的耐腐蝕性保證了其較長的使用壽命；**度保證了其可承受足夠的水壓，可制備大型的、不同厚度的且結構復雜的模塑產品；生產自動化程度高，降低了勞動力成本。圖2為由pdcpd制成的污水凈化槽。2.氯堿行業(yè)的設備管道氯堿生產過程中同時存在鹽水腐蝕、堿腐蝕、酸腐蝕和氯氣腐蝕等，成為腐蝕的重災戶，而我國氯堿的年需求量達上千萬噸，因此急需防腐材料提高設備的抗腐蝕性，延長設備的使用壽命，保證安全穩(wěn)定的連續(xù)生產。氯堿裝置常用的材料有碳鋼、鑄鐵、不銹鋼、銅及銅合金、鎳及鎳合金、鈦及鈦合金等，碳鋼和鑄鐵價廉易得，但耐腐蝕性差，其他金屬又價格昂貴。相比之下，pdcpd制品可很好地解決氯堿廠家的困擾，其耐溶劑腐蝕的范圍廣，可在ph0~14之間的高溫介質下工作；易于成型，可滿足氯堿裝置的設計要求；***的耐腐蝕性可極大地延長設備管道的使用壽命；與鎳、鈦金屬相比，價格低廉。因此，pdcpd-rim制品可***應用于氯堿行業(yè)（如圖3所示）。3.衛(wèi)浴產品陶瓷衛(wèi)浴產品由于質地潔白、結構致密、強度大及熱穩(wěn)定性好，多年來一直在衛(wèi)浴市場占據(jù)主導地位，然而其存在兩個缺點：（1）脆性大，耐沖擊能力低，易碎；（2）陶瓷有一定的吸水性，吸水后膨脹，導致釉面發(fā)生龜裂。南京好雙環(huán)戊二烯廠家直供
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