一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸。【背景技術(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報(bào)道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對(duì)雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒(méi)有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來(lái)被***用于開(kāi)發(fā)可逆共價(jià)鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類(lèi)型化合物，而這類(lèi)放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報(bào)道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過(guò)程稍顯繁瑣。【發(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。安徽雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。鎮(zhèn)江庫(kù)存雙環(huán)戊二烯銷(xiāo)售價(jià)格
制得環(huán)戊二烯金屬鹽；(2)將得自步驟（1)的環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應(yīng)，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；及（3)將得自步驟（2)的雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽用酸處理，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0007]根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，其中所述步驟（1)中，雙環(huán)戊二烯和堿金屬在160°C~170°C下反應(yīng)，制得環(huán)戊二烯金屬鹽。[0008]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述堿金屬為鈉。[0009]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（2)包括，待所述步驟（1)的反應(yīng)體系溫度冷卻至20°C~25°C后，向其中加入二氧化碳，制得所述雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽。[0010]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（1)的反應(yīng)在惰性氣體環(huán)境下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氬氣或氮?dú)?。[0011]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（3)的酸選自***或鹽酸。[0012]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述步驟（2)的二氧化碳為二氧化碳?xì)怏w或干冰。[0013]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述方法包括，[0014](1)在氬氣保護(hù)下，將鈉加入環(huán)戊二烯二聚體中，并加熱至160°C~170°C反應(yīng)，直至無(wú)氫氣產(chǎn)生；[0015](2)待所述步驟⑴的反應(yīng)體系冷卻至20°C~25°C，向其中加入干冰，靜置18~24小時(shí)后，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鈉；[0016]。南京口碑好雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品介紹安徽**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。
我國(guó)聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)發(fā)展歷程20世紀(jì)90年代初，國(guó)內(nèi)一些科研機(jī)構(gòu)開(kāi)始**國(guó)際前沿，開(kāi)始了聚雙環(huán)戊二烯材料方面的探索，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室研究。但由于我國(guó)的石化產(chǎn)業(yè)相對(duì)落后，原料雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量很少，加上國(guó)內(nèi)對(duì)聚雙環(huán)戊二烯制品的需求基本沒(méi)有市場(chǎng)。而且，也由于PDCPD技術(shù)長(zhǎng)期被美日壟斷，原料提純技術(shù)和模具工藝設(shè)計(jì)等因素制約，導(dǎo)致推廣應(yīng)用的成本較高，中國(guó)在該領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)展緩慢，市場(chǎng)認(rèn)知度也不高，造成了國(guó)內(nèi)對(duì)于雙環(huán)戊二烯應(yīng)用研究和聚雙環(huán)戊二烯材料技術(shù)開(kāi)發(fā)研究一度停滯不前。進(jìn)入新世紀(jì)，隨著我國(guó)石油化工的發(fā)展，我國(guó)石化生產(chǎn)中的碳5餾分產(chǎn)量逐年增加，已可滿足聚雙環(huán)戊二烯材料制品生產(chǎn)的需求。國(guó)內(nèi)對(duì)聚雙環(huán)戊二烯材料性能和應(yīng)用的認(rèn)識(shí)也逐步深入，應(yīng)用需求越來(lái)越多。我國(guó)的主要研發(fā)機(jī)構(gòu)有湘潭大學(xué)、天津大學(xué)、黎明化工研究院、河南科技大學(xué)、中油?？迫?xì)庥邢薰竞臀鞅惫I(yè)大學(xué)，但現(xiàn)仍處于技術(shù)不成熟階段。2006年日資企業(yè)廊坊森輝新材料有限公司率先在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)推廣PDCPD制品，并具備一定產(chǎn)能，由于市場(chǎng)需求不振，目前企業(yè)PDCPD相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備及技術(shù)人員已移交中國(guó)一拖集團(tuán)。2010年前后，河南科技大學(xué)的PDCPD新材料研究獲得了河南省創(chuàng)新人才科技專(zhuān)項(xiàng)的資助。
產(chǎn)品名稱(chēng)：DCPA雙環(huán)戊二烯丙烯酸酯樹(shù)脂產(chǎn)品型號(hào)：L-6101特性：L-6101是特殊改性UV單體,具有**粘度、高彈性、高固化速度快、耐化學(xué)性能好、潤(rùn)濕性好、低揮發(fā)性、低刺激性的特點(diǎn)。對(duì)各類(lèi)的基材的附著力好，非常適合高柔韌性UV體系中調(diào)整柔韌性，附著力、粘度的優(yōu)先。技術(shù)指標(biāo)：外觀無(wú)色透明液體粘度(25oC,CPS)10-30CPS色度(Gardner)≤2UV成份100密度(g/cm3,25oC)±酸值(mgkoH/g)≤2官能團(tuán)2功能：1、**粘度、低揮發(fā)性、低刺激性、極低氣味2、出色的韌性、抗沖擊性、對(duì)折性3、優(yōu)異的耐水性、耐溫?zé)嵝?、耐化學(xué)性能好、潤(rùn)濕性好4、優(yōu)異的附著力，特別是對(duì)PET/PE、PMMA等難附著底材應(yīng)用范圍：UV膠粘劑、3DUV打印、UV指甲油、UV油墨、UV涂料等貯存：為防止發(fā)生聚合膠化反應(yīng)，請(qǐng)貯存于遠(yuǎn)離熱源及陽(yáng)光處，在正常情況下安全貯存期為6個(gè)月產(chǎn)品包裝：200Kg以上資料是根據(jù)產(chǎn)品的情況而提供的，鑒于配方、生產(chǎn)工藝、施工條件的不同，以上所有陳述必須根據(jù)生產(chǎn)者的情況進(jìn)行調(diào)整，我司不能做出任何承諾。敝司有權(quán)對(duì)自己的產(chǎn)品進(jìn)行**，其產(chǎn)品有任何改動(dòng)，恕不提前通知。相關(guān)產(chǎn)品：DCPA,雙環(huán),戊二烯,丙烯酸,酯,樹(shù)脂,低粘度,低揮發(fā)。上海直銷(xiāo)雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。
環(huán)戊二烯的下游應(yīng)用包括不飽和聚酯樹(shù)脂、石油樹(shù)脂、三元乙丙橡膠、環(huán)烯烴共聚物、聚環(huán)戊二烯和精細(xì)化工產(chǎn)品等。圖表：雙環(huán)戊二烯應(yīng)用情況純度分布主要應(yīng)用領(lǐng)域80%—85%改性不飽和聚酯樹(shù)脂、雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂等95%—99%乙丙橡膠的第三單體、乙基降冰片烯（ENB）、金剛烷、農(nóng)藥中間體等99%以上聚DCPD（RIM）級(jí)、COC（環(huán)烯烴共聚物）等二聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)市場(chǎng)分析1、聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)概況（1）行業(yè)定義及特點(diǎn)聚雙環(huán)戊二烯是一種由雙環(huán)戊二烯經(jīng)有機(jī)金屬催化聚合而形成的具有一定交聯(lián)度的聚合物。雙環(huán)戊二烯來(lái)源于石油裂解制乙烯和煤炭煉焦中的碳5副產(chǎn)物。其中，雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體，沸點(diǎn)170℃，熔點(diǎn)℃，密度。在空間結(jié)構(gòu)上有兩個(gè)張力環(huán)，分別含有一個(gè)不飽和雙鍵，雙鍵Ⅰ所在的單元為降冰片烯環(huán)，雙鍵Ⅱ所在的單元為環(huán)戊烯單元，環(huán)的張力能分別為20kcal/mol和。含有不飽和雙鍵的兩個(gè)環(huán)都可以發(fā)生開(kāi)環(huán)移位聚合反應(yīng)，由于雙鍵Ⅰ所在的單元的張力能更大，很容易發(fā)生開(kāi)環(huán)自聚反應(yīng)。在開(kāi)環(huán)易位的作用下，發(fā)生移位聚合反應(yīng)，形成具有一定交聯(lián)度的聚合物。聚雙環(huán)戊二烯作為輕度交聯(lián)熱固性樹(shù)脂，具有與熱塑性工程塑料相似的機(jī)械性能。同時(shí)，黏度低（300cp），低壓。安徽庫(kù)存雙環(huán)戊二烯源頭好貨哪家好，歡迎來(lái)電咨詢明日化工。連云港**雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品介紹
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雙環(huán)戊二烯（簡(jiǎn)稱(chēng)DCPD），又稱(chēng)二聚環(huán)戊二烯，是環(huán)戊二烯經(jīng)狄爾斯－阿爾德反應(yīng)而生成的二聚體，有內(nèi)型與外型兩種異構(gòu)體。無(wú)色晶體;不溶于水，溶于乙醇、**主要用于制乙丙橡膠的第三單體乙叉降冰片烯、多聚環(huán)戊二烯農(nóng)藥、聚酯、樹(shù)脂、塑料的阻燃劑、香料等。 中文名 雙環(huán)戊二烯 英文名 dicyclopentadiene 別 稱(chēng) 二聚環(huán)戊二烯 化學(xué)式 C10H12 分子量 132.204 CAS登錄號(hào) 77-73-6 熔 點(diǎn) α異構(gòu)體凝固點(diǎn)33℃，β異構(gòu)體凝固點(diǎn)19.5℃ 沸 點(diǎn) 170℃ 水溶性 不溶于水 密 度 0.979(20/20℃) 外 觀 無(wú)色結(jié)晶 閃 點(diǎn) 32.22℃ 應(yīng) 用 制醫(yī)藥、農(nóng)藥、樹(shù)脂制品 安全性描述 易燃 鎮(zhèn)江庫(kù)存雙環(huán)戊二烯銷(xiāo)售價(jià)格
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