一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報道，其結構如下式所示。[0003][0004]隨后，對雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來被***用于開發(fā)可逆共價鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類型化合物，而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜，但過程稍顯繁瑣。【發(fā)明內容】[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。上海**雙環(huán)戊二烯廠家供應哪家好，歡迎來電咨詢明日化工。泰州雙環(huán)戊二烯成交價
通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應制備出具有良好力學性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的缺點，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應3～15小時；(4)然后靜置結晶，并抽濾收集結晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。步驟4中，先將抽濾后收集到的結晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結晶物溶解，然后緩慢降溫使其結晶，再過濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。步驟4中。江蘇好雙環(huán)戊二烯銷售價格安徽直銷雙環(huán)戊二烯源頭好貨，歡迎來電咨詢明日化工。
向所述步驟⑵的反應體系中加入有機溶劑和水，待有機相和水相分層，分液，用***或鹽酸酸化分液所得水相，收集產生的沉淀，得到所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一實施方式，其中所述有機溶劑選自乙酸乙酯或二氯甲烷。[0018]本發(fā)明的雙環(huán)戊二烯二甲酸的制備方法，在一個反應容器中完成了所有的步驟，簡化了后處理過程，有效地提高了工作效率。[0021]體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點的典型實施例將在以下的說明中詳細敘述。應理解的是本發(fā)明能夠在不同的實施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說明及圖示在本質上是當作說明之用，而非用以限制本發(fā)明。[0022]本發(fā)明的制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括使雙環(huán)戊二烯（即環(huán)戊二烯二聚體）和堿金屬在150°C~200°C下反應，制得環(huán)戊二烯金屬鹽；將環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；將該雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽通過酸處理，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0023]其中，與雙環(huán)戊二烯反應的堿金屬可以為鋰、鈉、鉀，推薦為鈉。
此外，以雙環(huán)戊二烯為改性成分制備改性涂料和粘合劑的方法也正得到日益***的研究和應用。在國內，《絕緣材料》1996年第五期以及《化學工程師》2002年第二期中報道了采用雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐發(fā)生加成反應制備內次甲基四氫化苯酐，然后內次甲基四氫化苯酐與植物油一起縮聚制備醇酸樹脂；但是并未報道雙環(huán)戊二烯與順丁烯二酸酐的具體加成反應工藝以及內次甲基四氫化苯酐產物的表征數(shù)據(jù)。因此，在雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備領域中，需要提供一種有效的制備方法，通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應制備出具有良好力學性能和氣干性的***醇酸樹脂。發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的缺點，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮氣保護，并保溫反應20～60分鐘。上?？诒秒p環(huán)戊二烯源頭好貨，歡迎來電咨詢明日化工。
折疊編輯本段基本介紹英文名字：dicyclopentadiene簡稱：DCPD，二環(huán)戊二烯分子式C10H12分子量采用小口鐵桶包裝，貯存于陰涼通風處。按0易燃危險品規(guī)定貯運。無色結晶，有類似樟腦氣味。相對密度(20/20℃)。沸點170℃（分解）。凝固點℃。折射率nD(35℃)。閃點℃。自燃點680℃。溶于醇。本品有α和β二種異構體，為橋式（endo-DCPD）和掛式(exo-DCPD)兩種；橋式異構體凝固點33℃，掛式異構體凝固點℃。雙環(huán)戊二烯中主要含的是橋式異構體，沸點170℃。本品因含有雙鍵，故易于進行加成反應和自聚反應。折疊編輯本段毒性性質大鼠經(jīng)口LD50為820mg/kg體重，兔經(jīng)皮膚吸收LD50為。大鼠經(jīng)口中毒的主要病理變化是肺、胃、腸、腎及膀胱的***充血及出血。裝置、設備容器應密封，加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發(fā)生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處，按一般***物中毒癥***處理。雙環(huán)戊二烯折疊編輯本段作用用途主要用于制醫(yī)藥、農藥、樹脂。江蘇口碑好雙環(huán)戊二烯貨源充足，歡迎來電咨詢明日化工。連云港口碑好雙環(huán)戊二烯銷售價格
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可一步成型，整體性好，殼體無接縫、無縫隙，質輕**，對減輕結構質量有較大的潛力。另外，由于成型簡便，比鋼質、木質艇省工，批量生產性好，采用pdcpd材料還可有效降低皮劃艇的造價。圖6為由pdcpd制成的皮劃艇。6.車輛pdcpd可代替金屬或玻璃鋼而應用于車輛殼體及其他部件，其優(yōu)點是：質量輕，轉運、組裝更省力，并且可降低生產線上工人的勞動強度、降低車輛燃油消耗及提高車輛載荷量；投資小，生產周期短，見效快；車輛殼體可實現(xiàn)外觀自由設計，使其更加多樣化、個性化；殼體噴漆前幾乎不經(jīng)過任何處理就可達到a級表面粗糙度；著色性、電鍍性及抗老化性優(yōu)異。圖7為制造材料采用了pdcpd的農用車。7.其他應用pdcpd材料的低密度、**度、高硬度、高耐沖擊性及優(yōu)異的耐腐蝕性使其可用于制造大型垃圾箱，替代木材制備載荷量更大、使用更耐久的物流托盤（如圖8所示），以及**度、高抗沖擊能力、大面積的薄壁制件，如空投箱。優(yōu)異的低溫特性（-40℃環(huán)境下材料不變脆）則使其可用于制造摩托雪橇（如圖9所示）。pdcpd材料還在體育器材、大型電器外殼及航空制造業(yè)等領域具有很好的應用前景。展望目前，國內已建成10多條pdcpd-rim制品的生產線。泰州雙環(huán)戊二烯成交價
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