依據(jù)有證標準物質的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質,可以選擇下列方法模式進行定值測量。單個的實驗室可以使用單獨的測量方法表征單一成分的純物質,如純殺蟲劑的有證標準物質或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認的分析測量方法,如果結果在總不確定度范圍內一致,就可以認為所使用的任一方法都沒有偏差。這時可以認為平均值是真值的可靠估計。例如,同時使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲劑進行認定定值測量。在這種情況下,相對于有證標準物質的預期用途,所用的方法應該具有較小的測量不確定度。有證標準物質是什么呢?常州化學藥品檢驗標準物質供應商
實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為“循環(huán)檢驗”、“合作研究計劃“或“協(xié)作分析研究”。這種“研究”除了用作標準物質定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應用領域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標準物質定值測量較常用的方法,特別是那些采用自然基體的標準物質。在采用這種方式為有證標準物質定值時,認定機構必須首先找到一組有資質的實驗室,這些實驗室在標準物質候選物類似分析材料領域有專業(yè)的測量經(jīng)驗。其次,如果可能的話,認定機構還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用單獨的分析方法。這些測量方法應該不只在操作細節(jié)上有所不同,而且應該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點在于,當有10~18個參與實驗室時,通過技術評審可以識別測量結果中的異常值并剔除處理。嘉興藥品檢驗用標準物質目錄有證標準物質一般成批制備。
標準物質使用中的常見問題:校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出的影響,這時就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應經(jīng)適當?shù)男驶驒z定確認符合準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器的誤差較大,應注重進行日常校準。
標準物質的特殊作用:濁度單位:在國際標準化組織制定的標準(ISO7027)中定義了濁度的單位。單位的復現(xiàn)依賴于。formazine標準溶液。該標準溶液的濁度是400FAU或FNU,通過稀釋這一標準溶液獲得一系列的標度固定點,以滿足不同濁度樣品的測定要求。如果所用儀器測量的是衰減光,所復現(xiàn)的則是formazine衰減濁度單位(FAU);若測量的是漫射光,復現(xiàn)的則是formazine散射濁度單位(FNU)。煤的燒結力:煤的燒結力是硬煤分級的重要技術指標,Roga測試法已在世界范圍內得到各國普遍地采用。Roga測試方法是基于一個有確定的物理性質和化學成分的無煙煤標準物質。用規(guī)定的測試設備與程序將被測樣品與無煙煤標準物質混合、燒結,由燒結的剩余物來計算Roga指數(shù),從而實現(xiàn)煤的燒結力的量度。國際實用溫標和國際實用鹽標也是類似的約定標度。標準物質具有特性量值的準確性。
實驗室間比對研究進行定值測量:在開展正式定值測量之前,認定機構較好用另一樣品開展一輪實驗室間預比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質量的定值測量結果,預比對研究所用樣品基體材料與目標標準物質候選物應盡量一致。預比對研究的測量結果用來進行比較,以驗證所得的所有結果是否在其測量不確定度內一致。如果這一輪實驗室間比對研究的測量結果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標準物質(CRM)定值的要求,就要在進行正式定值測量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應開展所有實驗室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開展另一輪實驗室問的比對研究,直到比對研究的測量結果的一致性可以證明所選定的實驗室測量能力是在同一水平上并達到目標有證標準物質的定值測量要求時,才能以同樣的形式組織開展定值測量。有證標準物質須附有符合一定要求的認定證書。徐州食品標準物質供應目錄
標準物質的基體組成與被測試樣接近,這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。常州化學藥品檢驗標準物質供應商
國際標準化組織(ISO)標準物質委員會編制的ISO導則33——“有證標準物質的使用”中提出的有證標準物質在計量學中的作用包括:保證測量溯源性:實驗室應該控制并且校準或檢定一定數(shù)量的儀器以確保所開展的測量的溯源性。但在所有具體必要的環(huán)節(jié)中做到這一點是非常困難的。此項工作通過使用已建立了溯源性的有證標準物質可被很大地簡化。標準物質(基體)要求必須盡可能地近似于被測的實際樣品,以便對沖基體效應,以此來囊括測量時可能引起誤差的所有問題。當然,使用者應當對標準物質和未知樣品的測量采用相同的分析測量程序。因此,標準物質的作用與用于其他產業(yè)計量實驗室的傳遞標準的作用相同,它允許在一個規(guī)定的不確定度范圍內開展比較測量工作。有證標準物質也為確定分析測量或工藝測試測量的不確定度提供一種可行的方式。常州化學藥品檢驗標準物質供應商
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