國際物質的量咨詢委員會定義了新術語“基準標準物質”:“基準標準物質是具有較高計量學品質,用基準測量方法確定量值的標準物質。”使用基準測量方法進行化學成分表征在計量學上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測量方法的很少。使用基準測量方法時,給一個標準物質定值常由一個實驗室單獨完成。如今,符合定義要求,可用于化學成分量測量,被認為是潛在基準測量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點下降法、同位素稀釋質譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內測量參數的值。例如,同位素稀釋質譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質量的同位素原子的數量比率,同時不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標記元素或化合物標記樣品,再設法使同位素均勻,這樣就能夠用質譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。標準物質具有實物形式的計量標準。杭州化妝品標準物質供應目錄
基體標準物質通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實材料(天然基體標準物質)。所選擇的基體標準物質應與測試樣品有相似的基體。另外,基體標準物質中經精確認定的(被)分析物含量應盡量與被測樣品相近。基體標準物質較重要的用途之一就是對分析測量方法的測試和確認。與單一成分的標準物質使用情況不同,基體標準物質在分析過程之初便被引入。因此,它們用于評價整個分析過程的質量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測量等步驟。基體標準物質也可以合成的方式制備。合成基體標準物質在使用時可能會與天然基體標準物質有一些差異。南京藥品標準物質共有幾類成為有證標準物質的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標準物質單元中都隨附一份證書。
依據有證標準物質(CRM)的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質,可以選擇下列方法進行定值測量?;鶞蕼y量方法模式在必須縮小認定值測量的不確定度時,可用一個單獨的,所謂的基準分析測量方法來進行定值測量。如果定值測量只由一個實驗室承擔,推薦使用另一個非基準方法進行誤差檢驗?;鶞蕼y量方法的系統(tǒng)誤差是可估計的,相對隨機誤差的水平有時可忽略不計。測量時,要求有兩個或兩個以上分析工作者單獨地進行操作,并盡可能使用不同的實驗裝置,有條件的可進行量值比對。但是,“基準測量方法”術語的定義和符合定義要求的測量方法的鑒定還遠遠沒有完成。如前所述,如今,國際計量委員會/物質的量咨詢委員會發(fā)布的定義如下:“基準測量方法是一種具有較高計量學品質的測量方法,其操作可以被完全地描述和理解,較終不確定度可以用sI單位表述,測量結果不依賴被測量的測量標準。
選擇、購買標準物質應考慮哪些要素?(1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標準物質的值有特殊規(guī)定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標準物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標準物質用于開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。標準物質用于評價分析方法的準確度。
如何在使用環(huán)節(jié)做好標準物質的量值控制常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控制應分以下情況制定具體的措施:(1)對于有證標準物質,只要按照標準物質證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內使用,量值是有保障的,這類標準物質的核查應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標準物質,除了上述核查外,實驗室應制定相應的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗。(2)對于內部標準物質或實驗室由有證標準物質制備的校準溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數據,嚴格的量值控制是非常必要的??刹扇〉姆绞揭晫嶒炇业慕洕图夹g條件靈活掌握,如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的準確性等。此外核查的頻次要根據標準物質的特點制定,穩(wěn)定性預期良好的標準物質可相對放寬核查的時間間隔。在規(guī)定的不確定度范圍內,有證標準物質的特性量值可以用作實驗室間比對的標準值或用于量值傳遞目的。徐州國家藥品標準物質供應商
標準物質的量值具有傳遞性。杭州化妝品標準物質供應目錄
有證標準物質是什么?有證標準物質是標準物質中的一個特殊類別,須附有符合一定要求的認定證書。認定證書中給出的認定特性值(certifledpropertyvalue)具有溯源性,因為,該值是通過建立了溯源性的嚴格測量程序測定的,所以保證了認定值溯源到準確復現的表示該值的測量單位。認定的特性值須附有不確定度。因為沒有不確定度的測量結果不是一個完整的結果,所以認定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。由于認定證書是有證標準物質的重要技術證明和使用者的重要信息來源,因此,可以認為它是有證標準物質的重要組成部分。杭州化妝品標準物質供應目錄
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