標準物質(zhì)特性:準確性、均勻性和穩(wěn)定性是標準物質(zhì)量值的特性和基本要求。(1)準確性;通常標準物質(zhì)證書中會同時給出標準物質(zhì)的標準值和計量的不確定度,不確定度的來源包括稱量、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、不同實驗室之間以及不同方法所產(chǎn)生的不確定度均需計算在內(nèi)。(2)均勻性;均勻性是物質(zhì)的某些特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。計量方法的精密度即標準偏差可以用來衡量標準物質(zhì)的均勻性,精密度受取樣量的影響,標準物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言的,均勻性檢驗的小取樣量一般都會在標準物質(zhì)證書中給出。(3)穩(wěn)定性;穩(wěn)定性是指標準物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。依據(jù)不確定度報告的可靠性和驗證結(jié)果進行分級分類。浙江化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為"循環(huán)檢驗"、"合作研究計劃''或"協(xié)作分析研究"。這種"研究"除了用作標準物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應用領域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標準物質(zhì)定值測量常用的方法,特別是那些采用自然基體的標準物質(zhì)。在采用這種方式為有證標準物質(zhì)定值時,認定機構(gòu)必須首先找到一組有資質(zhì)的實驗室,這些實驗室在標準物質(zhì)候選物類似分析材料領域有專業(yè)的測量經(jīng)驗。藥品標準物質(zhì)供應目錄每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。
定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理:當使用高準確度的一定測量方法或權利測量方法(現(xiàn)一般稱為基準測量方法)對標準物質(zhì)進行定值測量時,測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結(jié)果,在技術上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗I臨界值)或狄克遜(DiKon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結(jié)果認為有明顯性差.異,應檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。
當以某種測量方法來對標準物質(zhì)進行定值測量時,認定值是對被認定特性量之值的佳估計,認定值與真值的偏離不超過定值測量的不確定度。有證標準物質(zhì)必須帶有特定的"證書",它是介紹標準物質(zhì)特性的主要技術文件,是標準物質(zhì)研制者(生產(chǎn)者)向使用者提供的質(zhì)量保證書。證書上需注明該標準物質(zhì)的認定(標準)值、認定值的不確定度、正確使用方法、運輸與貯存應注意的有關事項等。證書的編寫與內(nèi)容應符合國際標準化組織/標準物質(zhì)會(ISO/REMCO)發(fā)布的技術文件(IS0導則31:1981)和國家計量主管部門頒布的證書編寫相關規(guī)則(參見本書第三章)的要求。標準物質(zhì)的特性值準確度是劃分級別的依據(jù)。
當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準確度的一定測量方法或權利測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標準偏差。多個實驗室合作定值時,各個實驗室的測量可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗臨界值)或狄克遜(Dixon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。需要冷藏或冷凍保存的品種,短時間短距離的冰盒運輸對特性不會造成影響。浙江化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
精密度受取樣量的影響,標準物質(zhì)的均勻性是對給定的取樣量而言的。浙江化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
彼此單獨的多個方法模式:當一個或幾個機構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測量方法,并且滿足下列條件時,就可只以2~4個實驗室/方法的測量結(jié)果為基礎來給標準物質(zhì)定值:分析測量方法經(jīng)完全確認;確認時覆蓋了與有證標準物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應用這些方法的人員受到過良好的訓練;選擇所用方法時,考慮了盡量減少不確定度的共同來源;各種方法測量結(jié)果的一致性很好。這個模式的實施需要定值分析測量參與者具有的長期積累的豐富測量經(jīng)驗、良好的技術儲備和文件化的技術經(jīng)驗,以及對所涉及的測量儀器狀況的深入了解掌握來保證。浙江化妝品檢驗標準物質(zhì)分類
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