奉賢區(qū)FID檢測器氣相色譜儀技術(shù)支持

來源: 發(fā)布時間:2023-05-19

柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風板之后安裝有風扇,通過風扇的轉(zhuǎn)動和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時,柱溫箱內(nèi)部的氣體流動方向。氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點相近的物質(zhì)。奉賢區(qū)FID檢測器氣相色譜儀技術(shù)支持

氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。河南工業(yè)氣相色譜儀氣相色譜儀可用于揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。

但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一。

柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機帶動下開啟,熱風從上部出口吹出,冷風從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進行開合關(guān)閉,對溫度進行細調(diào);溫度達到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計上的改進與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點相近的物質(zhì),某些同位素。河南通用型氣相色譜儀

氣相色譜分析儀的檢測系統(tǒng)一般指的就是檢測器。奉賢區(qū)FID檢測器氣相色譜儀技術(shù)支持

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。奉賢區(qū)FID檢測器氣相色譜儀技術(shù)支持

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