氣相色譜儀儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測器的清洗:TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將C3H6O(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。鄭州GC128氣相色譜儀
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結(jié)構(gòu))在電機帶動下開啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進行開合關(guān)閉,對溫度進行細(xì)調(diào);溫度達到指定溫度后,“后開門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計上的改進與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。鄭州GC128氣相色譜儀自動氣相色譜儀批發(fā)哪家靠譜?
電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負(fù)性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。
氣源選擇:一般按照檢測器來考慮。①FID:需要配載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。②TCD:需要配載氣。一般來說,為了提高靈敏度,我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分析氫氣的時候,我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。③ECD:需要配載氣。一般來說配氮氣。④FPD:需要配載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)?。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。⑤TSD:需要配載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;(2)注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。氣相色譜儀可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。嘉興全EPC氣相色譜儀安裝調(diào)試
氣相色譜儀橋流越大,靈敏度也越高。鄭州GC128氣相色譜儀
涉及的幾個術(shù)語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質(zhì)的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應(yīng)大??;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構(gòu)體等物理、化學(xué)性質(zhì)十分相近的物質(zhì)。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質(zhì)。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應(yīng)用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)。鄭州GC128氣相色譜儀
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