氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。①載氣:個分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。③助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。④驅(qū)動氣:一般是空氣。氣相色譜儀具有應(yīng)用普遍的優(yōu)點。常州一體式加溫氣相色譜儀價格
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進樣技術(shù)的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。泰州GC112氣相色譜儀價格氣相色譜儀用途和應(yīng)用領(lǐng)域。
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。進樣器:進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品,進樣器還必須將其汽化,因此采用微機對進樣器進行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進樣方式,共有五種進樣器可供選擇:1.填充柱進樣器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器。檢測器: 檢測器的作用是將樣品的化學信號轉(zhuǎn)化為物理信號( 電信號) 。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作, 因此采用微機對檢測器進行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學物理特性, 共有五種檢測器可供選擇:1.氫火焰離子化檢測器(FID) 2.熱導(dǎo)檢測器(TCD) 3.電子捕獲檢測器(ECD) 4.氮磷檢測器(NPD) 5.火焰光度檢測器(FPD) 1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
氣相色譜儀儀器保養(yǎng):進樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、C3H6O等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取C3H6O、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。氣相色譜儀可通過簡潔的界面操作完成色譜組分的標定、分析、實時顯示、維護等功能。
電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項:(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。基本操作?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道。紹興PID氣相色譜儀維護保養(yǎng)
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色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測器(TCD)熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。常州一體式加溫氣相色譜儀價格
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