氣相色譜儀怎么選擇?一般來(lái)說(shuō),對(duì)于氣相色譜儀的選購(gòu)應(yīng)當(dāng)從以下方面來(lái)考慮,即:實(shí)用性、檢出限。實(shí)用性,用性指標(biāo)某種程度上來(lái)說(shuō)就是性價(jià)比——寬泛地說(shuō)包括檢出限和自動(dòng)化程度;簡(jiǎn)單的說(shuō)就是好不好用。評(píng)價(jià)實(shí)用性更多的應(yīng)該從兩個(gè)方面來(lái)談:第1方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購(gòu)買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購(gòu)買貴的。檢出限,儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的更小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量,是評(píng)價(jià)儀器的重要指標(biāo)——簡(jiǎn)單的說(shuō),檢出限越低,那么檢測(cè)出來(lái)低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。因此,在痕量分析中,應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來(lái)說(shuō),國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀中,F(xiàn)ID和ECD檢測(cè)器的檢出限差別不大,其他檢測(cè)器則有一定的差距。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家靠譜?青浦區(qū)全EPC氣相色譜儀安裝調(diào)試
載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;青浦區(qū)全EPC氣相色譜儀安裝調(diào)試氣相色譜儀誰(shuí)家價(jià)格公道?
氣相色譜儀常見故障:基線問(wèn)題,氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。(1)遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:火焰離子化檢測(cè)器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括長(zhǎng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)哪家好?
氣相色譜儀對(duì)包裝材料溶劑殘留的檢測(cè):我們的生活越來(lái)越離不開對(duì)包裝材料的依賴,從飲食的蔬果生鮮,到起居的衣食住行,對(duì)食品、用品的包裝嚴(yán)密,以防止運(yùn)輸過(guò)程中的污染,但是包裝材料本身的安全性究竟如何?包裝材料中的殘留溶劑主要來(lái)源于原輔材料和生產(chǎn)過(guò)程中使用,在生產(chǎn)工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)方法:樣品處理方法,取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗(yàn)2份。對(duì)照品溶液的制備,根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家靠譜?青浦區(qū)全EPC氣相色譜儀安裝調(diào)試
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氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測(cè)技術(shù):GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,較小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無(wú)通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問(wèn)題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。青浦區(qū)全EPC氣相色譜儀安裝調(diào)試
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