氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調(diào)節(jié):(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。揚州國產(chǎn)氣相色譜儀安裝調(diào)試
氣相色譜儀的選購原則?至小檢測濃度,檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,更小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在更小檢測濃度的基礎上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。揚州國產(chǎn)氣相色譜儀安裝調(diào)試氣相色譜儀用適當?shù)臋z測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調(diào)池平衡:調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。點火氫焰氣相色譜儀:開機時需要點火:有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。氣相色譜儀在一定的條件下,也可以分析高沸點物質(zhì)和固體樣品。
氣相色譜儀工作原理是什么?氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。揚州國產(chǎn)氣相色譜儀安裝調(diào)試
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氣相色譜儀(GC)是基于色譜柱將混合物分離的原理而實現(xiàn)的一種可對混合氣體中各組成成分進行定性甚至定量分析的一種熱導檢測儀器,它可對固定相上的活度系數(shù)、比表面積、分子量、分配系數(shù)等物理化學常數(shù)進行檢測,由于其具有操作簡單、控制精確、靈敏度高等特點,因而在生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、工業(yè)分析、環(huán)境保護、石油加工、食品發(fā)酵等各領域都有著普遍的應用。氣相色譜儀由分析單元和顯示單元兩部分構成,其中,分析單元主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,顯示單元主要包括檢定器和自動記錄儀。在其眾多的組成部件中,氣相色譜儀功能得以實現(xiàn)的關鍵部件是色譜柱和檢定器。氣相色譜儀將待測樣品在進樣口中氣化后,便由載氣帶入色譜柱,在色譜柱中各組成成分進行分離并依次導入檢定器,然后由檢定器對其各組成成分進行檢測,目前常用的檢定器有電化學檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導檢定器等等。揚州國產(chǎn)氣相色譜儀安裝調(diào)試