氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。載氣系統(tǒng),載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。氣相色譜儀具有效能高的優(yōu)點(diǎn)。安徽智能氣相色譜儀在哪買
氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)?;玖鞒倘缦拢狠d氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等惰性氣體。一般用熱導(dǎo)檢測器時,使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮?dú)?,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。加溫氣相色譜儀哪里買氣相色譜儀氣路系統(tǒng)是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。
氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進(jìn)樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運(yùn)算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設(shè)定溫度值和實(shí)際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果??刂破鬏敵龅男盘栆话阃ㄟ^光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強(qiáng)抗干擾能力。
什么是氣相色譜法以氣體為流動相(稱載氣)的色譜分析法稱氣相色譜法(GC)。氣相色譜是基于時間的差別進(jìn)行分離在加溫的狀態(tài)下使樣品瞬間氣化,由載氣帶入色譜柱,由于各組分在固定相與流動相(載氣)間相對吸附能力/保留性能不同而在兩相間進(jìn)行分配,在色譜柱中以不同速度移動,經(jīng)一段時間后得到分離,再依次被載氣帶入檢測器,將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號變化并記錄成色譜圖,每一個峰表示較初混合物中不同的組分。峰出現(xiàn)的時間稱為保留時間(tR),可以用來對每個組分進(jìn)行定性,根據(jù)峰的大?。ǚ迕娣e)對每個組分進(jìn)行定量。氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。
加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。氣相色譜儀一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。安徽智能氣相色譜儀在哪買
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氣相色譜儀基本構(gòu)造:進(jìn)樣系統(tǒng)。(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣。(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。安徽智能氣相色譜儀在哪買
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