使用頂空進樣器時，通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計。滯后體積中比較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時，其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時，這種影響將表現(xiàn)出來。例如，采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中，采用的色譜柱較細時，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導(dǎo)致進樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。上海DK100-A全自動頂空進樣器安裝調(diào)試哪家靠譜？徐匯區(qū)頂空進樣器一站是服務(wù)
頂空進樣器溫度的設(shè)定：進樣閥溫度建議>100攝氏度，傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項目時，程序升溫較高溫度要100攝氏度以上，保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白，特別是做完濃度高，腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法：定量環(huán)式頂空，頂空加熱溫度90-105攝氏度，加熱15分鐘，定量環(huán)填充10分鐘；針式頂空，做完將針取下，手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體，直接扎到進樣口，判斷問題來自于頂空還是后端分析設(shè)備。徐匯區(qū)頂空進樣器一站是服務(wù)每次對頂空進樣器進樣完成后，系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。
頂空進樣器擁有自動化的恒定加熱時間，優(yōu)化的交疊進樣，可在較短的時間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。當(dāng)在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口，就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進樣器的應(yīng)用范圍已得到擴展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過200攝氏度時對半揮發(fā)物，以及低沸點分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū)，這允許在室溫條件下對生物或具極端熱敏感性的分析物進行分析。除了常規(guī)的單次萃?。總€樣品瓶一次進樣），還將多頂空萃取(MHE)的兩個模式整合到儀器中。
頂空進樣器包括機架，垂直裝于機架底座上的分別受氣缸帶動的樣品盤轉(zhuǎn)軸，一端伸入裝在機架上的加熱恒溫爐中的樣品腔轉(zhuǎn)軸，恒溫爐中有裝在樣品腔轉(zhuǎn)軸上的樣品腔，樣品腔周邊均勻分布有多個樣品位，樣品盤轉(zhuǎn)軸上有周邊均勻分布多個樣品位的樣品盤，恒溫爐底部相對樣品盤的垂直位置有樣品瓶出，入口，位于樣品瓶出，入口的軸心位置且位于樣品盤底部相對于樣品位處有垂直裝于底座上的由氣缸驅(qū)動的舉桿，位于恒溫爐的上方有垂直向下的受電磁閥控制的氣缸驅(qū)動的雙流路針，分別與雙流路針，有恒溫加熱器的傳輸線連接的切換閥，在機架上位于雙流路針和切換閥處裝有恒溫加熱器。頂空進樣器可以進行香料香精，啤酒、茶葉等中的香味的分析。
在頂空進樣器中，儀器的氣密性是影響儀器穩(wěn)定和做樣的重要因素之一，頂空的氣路通常分為兩路氣，一路加壓氣一路載氣，首先我們判斷載氣。判斷載氣是否出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象，我們需要用到一個硅膠墊，可以把傳輸線的針完全密封住。隨后我們調(diào)大載氣壓力至0.2Mpa，等待十秒鐘過后，將載氣旋鈕逆時針調(diào)節(jié)至0Mpa。等待五分鐘過后，如果壓力表上指針不變，表示氣密性合格；相反，如果壓力表上指針下降，氣密性不合格。加壓氣和載氣檢漏方法是一樣的，首先用硅膠墊先密封住進樣針的一端，進入后臺設(shè)置測試模式。打開電磁閥1，就可以像載氣一樣檢查加壓氣了。清洗頂空進樣器時，要降低樣品瓶然后取出來。南昌高性能頂空進樣器求購
頂空進樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。徐匯區(qū)頂空進樣器一站是服務(wù)
使用頂空進樣器時，如果更換過進樣口隔墊，重點確認下進樣針是否堵塞；如果更換過GC毛細柱或操作流量，請和用戶確認載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；如果操作條件和以前保持一致，但無峰，直接GC進樣確認GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進入手動測試模式，確認電磁閥、六通閥等是否工作正常；如果手動模式都正常，則通過做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象：連接VENT出口到水容器里，做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個樣品的樣品盤，加熱柱溫箱的位置多達12個，針對許多應(yīng)用都可進行無人執(zhí)守的通宵操作。徐匯區(qū)頂空進樣器一站是服務(wù)
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