頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進樣器采用定量環(huán)方式進樣,可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。分為全自動和半自動;還有氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設(shè)定參數(shù)。每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機。清洗頂空進樣器時,一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體。黃山鈍化管路頂空進樣器廠家
頂空進樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種?,F(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發(fā)的評價。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進樣(水是強極性,對柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測其中的VOC,則可能必須用到頂空。黃山鈍化管路頂空進樣器廠家頂空進樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。
使用頂空進樣器時,通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計。滯后體積中比較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導(dǎo)致進樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。
使用頂空進樣器時,要按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進樣。由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。清洗頂空進樣器時,要在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
頂空進樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實心針,輸送管包含輸送管外保護層,輸送管內(nèi)保護層和保溫材料,輸送管外保護層和輸送管內(nèi)保護層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進樣管,進樣管內(nèi)部為進樣通道,空心針設(shè)置在進樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實心針包括電熱棒和實心針外保護層,電熱棒外表面包裹有實心針外保護層。頂空進樣器可以避免有機溶劑對分析造成的干擾。泉州DK100頂空進樣器報價
使用頂空進樣器時,要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。黃山鈍化管路頂空進樣器廠家
由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時可以采用變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進樣純水。利用高溫的水蒸氣,對頂空進樣器殘留進行簡單清洗。使用頂空進樣器時,要打開頂空進樣器電源。一般情況下,當氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處黃山鈍化管路頂空進樣器廠家
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