在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會很大。實際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。頂空進樣器可以減少對色譜柱及進樣口的污染。楊浦區(qū)實驗室儀器頂空進樣器批發(fā)
全自動型頂空進樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。進樣結(jié)果的重復(fù)性,這個指標是考核頂空進樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標,所以選型采購時,用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標。頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。泰州快速恒溫頂空進樣器系統(tǒng)集成對頂空進樣器選型采購時,用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
在頂空進樣器中,進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;進樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。
頂空進樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。使用頂空進樣器時,要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。進樣、開始采樣。每次對頂空進樣器進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
在頂空進樣器中,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被普遍采用的一個重要原因。作為一種分析方法,頂空進樣(器)分析先簡單,它只取氣相部分進行分析,較大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。其次,頂空進樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。然后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進樣器和GC完夠進行準確的定量分析。在頂空進樣器中,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。銅陵國產(chǎn)頂空進樣器維護保養(yǎng)
清洗頂空進樣器時,要在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。楊浦區(qū)實驗室儀器頂空進樣器批發(fā)
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進樣器采用定量環(huán)方式進樣,可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。分為全自動和半自動;還有氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設(shè)定參數(shù)。每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機。楊浦區(qū)實驗室儀器頂空進樣器批發(fā)
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