頂空進(jìn)樣器中的取樣部分采用轉(zhuǎn)盤式結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)盤組件由從動(dòng)輪,軸承,樣品轉(zhuǎn)盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉(zhuǎn)盤上加工有圓形排列的若干個(gè)圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環(huán)定位組件由對(duì)射管安裝架和定位齒環(huán)組成;加熱裝置由可調(diào)支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉(zhuǎn)盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過(guò)轉(zhuǎn)盤式頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣功能,自動(dòng)化程度高,本大樣品瓶頂空進(jìn)樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進(jìn)樣器的取樣系統(tǒng)包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析。奉賢區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
頂空進(jìn)樣器專門使用取樣針,包括取樣針主體,二通螺帽和保溫外套管,取樣針主體的一端通過(guò)套接固定有金屬螺帽,且金屬螺帽的一端連接有二通接頭,二通接頭的外端設(shè)置有聚四氟蓋,通過(guò)設(shè)置的取樣針主體和側(cè)開孔,伴隨著整個(gè)裝置被啟動(dòng)后,該裝置在將取樣針主體插入有硅橡膠蓋密封墊的頂空樣品瓶中后,通過(guò)側(cè)開孔內(nèi)部呈中空狀結(jié)構(gòu)將樣品氣從樣品瓶氣相中抽出時(shí),并且經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)得出,取樣針主體端部呈尖狀結(jié)構(gòu)的設(shè)置便于穿透硅橡膠開∮0.1側(cè)孔針尖不開孔,不會(huì)被硅膠碎粒碎絲堵塞,長(zhǎng)期使用效果很好,在未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象的同時(shí),整體的出峰正常重現(xiàn)性好。青浦區(qū)快速恒溫頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對(duì)照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對(duì)照品不能只用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如過(guò)飽和硫酸鈉溶液)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。頂空進(jìn)樣器在使用時(shí),所顯示的數(shù)字即為樣品位數(shù)量。
頂空進(jìn)樣器利用頂空/氣相色譜-質(zhì)譜分析了七十?dāng)z氏度,九十?dāng)z氏度,一百四十?dāng)z氏度三個(gè)頂空保溫條件下,大豆分離蛋白粉風(fēng)味成分的變化。發(fā)現(xiàn)在一百四十度攝氏度下,可檢測(cè)到蛋白粉發(fā)生了明顯的美拉德反應(yīng),其風(fēng)味成分具有美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的特征,提示頂空/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用可用于快速檢測(cè)熱加工食品美拉德反應(yīng)所產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)。同感官評(píng)價(jià)法、同時(shí)蒸餾提取及氣相色譜-質(zhì)譜法和其他頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法、頂空固相微萃取及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法相比較,頂空進(jìn)樣器同時(shí)作為美拉德反應(yīng)的反應(yīng)器以及反應(yīng)風(fēng)味物質(zhì)的萃取裝置,方法具有快速、風(fēng)味物質(zhì)損失小的優(yōu)點(diǎn)。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要安裝好管線并打開氣流。杭州自動(dòng)頂空進(jìn)樣器零售
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。奉賢區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過(guò)高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測(cè)中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過(guò)60分鐘,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。奉賢區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
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