頂空進樣器溫度的設定:進樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標物少的項目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設備。頂空進樣器可以進行包裝材料中有機揮發(fā)物殘留分析。萍鄉(xiāng)頂空進樣器技術(shù)支持
頂空進樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達到平衡時,把頂空相直接導入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導入柱子的方法,后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優(yōu)點是只知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題,會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。景德鎮(zhèn)圖形顯示頂空進樣器哪家好頂空進樣器在使用時,所顯示的數(shù)字即為樣品位數(shù)量。
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。
安裝頂空進樣器時,調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統(tǒng),當使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細管柱時,色譜儀應采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。在頂空進樣器中,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐。
在頂空進樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機溶劑基體比較危險。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專門使用小玻璃如圖所示(有專門保護的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應按固定標準進行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓。清洗頂空進樣器時,要在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。濟南頂空進樣器價格
頂空進樣器可以避免有機溶劑對分析造成的干擾。萍鄉(xiāng)頂空進樣器技術(shù)支持
頂空進樣器包括機架,垂直裝于機架底座上的分別受氣缸帶動的樣品盤轉(zhuǎn)軸,一端伸入裝在機架上的加熱恒溫爐中的樣品腔轉(zhuǎn)軸,恒溫爐中有裝在樣品腔轉(zhuǎn)軸上的樣品腔,樣品腔周邊均勻分布有多個樣品位,樣品盤轉(zhuǎn)軸上有周邊均勻分布多個樣品位的樣品盤,恒溫爐底部相對樣品盤的垂直位置有樣品瓶出,入口,位于樣品瓶出,入口的軸心位置且位于樣品盤底部相對于樣品位處有垂直裝于底座上的由氣缸驅(qū)動的舉桿,位于恒溫爐的上方有垂直向下的受電磁閥控制的氣缸驅(qū)動的雙流路針,分別與雙流路針,有恒溫加熱器的傳輸線連接的切換閥,在機架上位于雙流路針和切換閥處裝有恒溫加熱器。萍鄉(xiāng)頂空進樣器技術(shù)支持
上海鋰盎電子科技有限公司是國內(nèi)一家多年來專注從事氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀的老牌企業(yè)。公司位于環(huán)城西路3111弄555號-3571,成立于2016-03-07。公司的產(chǎn)品營銷網(wǎng)絡遍布國內(nèi)各大市場。公司主要經(jīng)營氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀,公司與氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀行業(yè)內(nèi)多家研究中心、機構(gòu)保持合作關(guān)系,共同交流、探討技術(shù)更新。通過科學管理、產(chǎn)品研發(fā)來提高公司競爭力。公司秉承以人為本,科技創(chuàng)新,市場先導,和諧共贏的理念,建立一支由氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀**組成的顧問團隊,由經(jīng)驗豐富的技術(shù)人員組成的研發(fā)和應用團隊。上海鋰盎電子科技有限公司依托多年來完善的服務經(jīng)驗、良好的服務隊伍、完善的服務網(wǎng)絡和強大的合作伙伴,目前已經(jīng)得到儀器儀表行業(yè)內(nèi)客戶認可和支持,并贏得長期合作伙伴的信賴。