加熱由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過溫定位法:將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進調節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。常州實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
氣相色譜儀的選購原則?至小檢測濃度,檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,更小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在更小檢測濃度的基礎上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質作用產生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn),甚至影響分析結噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。揚州智能氣相色譜儀零售氣相色譜儀可將汽油樣品在兩小時內分離出200多個色譜峰。
正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進樣次數70次,或自動進樣次數50次以后。
進樣系統(tǒng):包括氣化室和進樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結果的精密度和準確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點,保證樣品瞬間完全氣化;進樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進樣量不超過數微升;柱徑越細,進樣量應越少;采用毛細管柱時,應分流進樣以免過載;進樣速度(時間):1秒內完成,時間過長可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內完成試樣的分離,因為大多數分離都強烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進樣口檢測器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內。氣相色譜儀可把組分復雜的樣品分離成單組分。
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時,通過人工手動開啟柱溫箱門來實現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結束恢復到初始較低溫度,或者需要降溫時,通過儀器自動實現(xiàn)。其主要實現(xiàn)機構主要為柱溫箱內部的風扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)。儀器開始降溫時,柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開門”結構)在電機帶動下開啟,熱風從上部出口吹出,冷風從下部進口進入,通過冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達到接近指定溫度,“后開門”結構短暫的反復進行開合關閉,對溫度進行細調;溫度達到指定溫度后,“后開門”結構完全關閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個方面以及結構和設計上的改進與完善。因此了解相關原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護和改進。氣相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)相對于液相色譜分析儀的進樣系統(tǒng)來說重要得多。天津GC128氣相色譜儀廠商
氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物。常州實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時利用220V交流電在加熱絲上產生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進行測量和反饋,使進樣口、檢測器等部位達到設定溫度。另外,柱溫箱內部擋風板之后安裝有風扇,通過風扇的轉動和混勻作用,可以將加熱絲產生的熱量均勻分布在柱溫箱內,保持柱溫箱內具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時,柱溫箱內部的氣體流動方向。常州實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測
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