福建GC128氣相色譜儀

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-05-17

   進(jìn)樣系統(tǒng):包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進(jìn)樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間完全氣化;進(jìn)樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少;采用毛細(xì)管柱時(shí),應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載;進(jìn)樣速度(時(shí)間):1秒內(nèi)完成,時(shí)間過長(zhǎng)可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測(cè)器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。氣相色譜儀用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬(wàn)分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。福建GC128氣相色譜儀

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測(cè)技術(shù):GC常用的檢測(cè)技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,其中FID對(duì)大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,較小檢測(cè)限可達(dá)納克級(jí)。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測(cè)器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測(cè)器(UV-Vis)和示差折光檢測(cè)器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測(cè)器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測(cè)器。較為理想的檢測(cè)器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動(dòng)相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動(dòng)相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動(dòng)相的選擇還是受到明顯的限制。閔行區(qū)一體式加溫氣相色譜儀技術(shù)支持氣相色譜儀可通過簡(jiǎn)潔的界面操作完成色譜組分的標(biāo)定、分析、實(shí)時(shí)顯示、維護(hù)等功能。

載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。

制備分離在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。氣相色譜儀其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當(dāng)載氣的流量不正常a.流量太大調(diào)不小時(shí),可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調(diào)不大時(shí):ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,較簡(jiǎn)單的原因,可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對(duì)準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時(shí),有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點(diǎn)即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。氣相色譜儀檢測(cè)器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān)。山西高性能氣相色譜儀廠家直銷

氣相色譜儀分離效率高,分析速度快。福建GC128氣相色譜儀

應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣虼瞬皇茉嚇訐]發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。福建GC128氣相色譜儀

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