頂空進(jìn)樣器利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為較出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時,把頂空相直接導(dǎo)入柱子。通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是只知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮海ㄊ紫葲Q定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產(chǎn)生的問題,會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。使用頂空進(jìn)樣器時,應(yīng)當(dāng)在溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后再進(jìn)行工作。嘉興10位頂空進(jìn)樣器批發(fā)
頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進(jìn)樣管,進(jìn)樣管內(nèi)部為進(jìn)樣通道,空心針設(shè)置在進(jìn)樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實(shí)心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實(shí)心針包括電熱棒和實(shí)心針外保護(hù)層,電熱棒外表面包裹有實(shí)心針外保護(hù)層。長寧區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器研發(fā)上海自動頂空進(jìn)樣器批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。
頂空進(jìn)樣器恒溫加熱裝置包括保溫層外殼,絕緣保溫層,合金加熱體,加熱樣品孔位,凹槽,絕緣加熱絲,溫度傳感器和加熱絲返回孔,保溫層外殼內(nèi)設(shè)有絕緣保溫層,絕緣保溫層內(nèi)設(shè)有合金加熱體,合金加熱體內(nèi)設(shè)有加熱樣品孔位,加熱樣品孔位內(nèi)設(shè)有凹槽,凹槽內(nèi)鑲嵌有絕緣加熱絲和溫度傳感器,保溫層外殼的上部設(shè)有加熱絲返回孔,絕緣加熱絲連接外部通電導(dǎo)線。由于絕緣加熱絲直接鑲嵌內(nèi)壁,可以直接接觸樣品瓶,更加快速加熱升溫,提高加熱速率,節(jié)省加熱時間。而直接加熱可以更加有效的利用熱能,從而降低能源消耗。
頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定:進(jìn)樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進(jìn)樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項(xiàng)目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強(qiáng)或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護(hù)。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進(jìn)樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設(shè)備。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行浸出食用油中六號溶劑殘留的分析。
使用頂空進(jìn)樣器時,通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計。滯后體積中比較重要的部分為自動進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當(dāng)定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過程中,采用的色譜柱較細(xì)時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進(jìn)入,造成部分真空。上海DK100-A全自動頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。舟山國產(chǎn)頂空進(jìn)樣器報價
在頂空進(jìn)樣器中,從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。嘉興10位頂空進(jìn)樣器批發(fā)
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。嘉興10位頂空進(jìn)樣器批發(fā)