加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家好?蘭州全EPC氣相色譜儀
氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達到控溫效果??刂破鬏敵龅男盘栆话阃ㄟ^光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。舟山GC128氣相色譜儀藥檢購買GC128氣相色譜儀請找上海鋰盎電子科技有限公司。
載氣不純造成的問題:(1)進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當設定好預置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運算放大器輸入端進行減法運算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設定預置電流不能抵消為零,就會造成運算放大器(積分運算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
液相:高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。GC128氣相色譜儀哪家靠譜?
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。氣相色譜儀誰家價格公道?寧波實驗室儀器氣相色譜儀系統(tǒng)集成
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進樣技術在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。進樣量:進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。蘭州全EPC氣相色譜儀