分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機械強度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經(jīng)過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間。上海GC128氣相色譜儀哪家靠譜?無錫PID氣相色譜儀安裝調(diào)試
熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD使用注意事項:(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。蘭州TCD氣相色譜儀銷售氣相色譜儀反應(yīng)靈敏度高。
進樣系統(tǒng):包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進樣系統(tǒng):A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統(tǒng),還可以進行多柱、多閥的組合,可以進行一些特殊分析。B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優(yōu)越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家好?
氣體過濾器變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以必須定期更換,一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。檢測器:如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,GC所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。氣相色譜儀軟件界面簡潔,使用方便。常州GC128氣相色譜儀技術(shù)支持
氣相色譜儀具有應(yīng)用普遍的優(yōu)點。無錫PID氣相色譜儀安裝調(diào)試
應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點,但是受技術(shù)條件的限制,沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的(大于400以上)的有機物(些物質(zhì)幾乎占有機物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。無錫PID氣相色譜儀安裝調(diào)試