檢測系統(tǒng):高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。(1)紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。,糖類化合物的檢測使用此檢測系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。(3)熒光檢測器凡具有熒光的物質(zhì),在一定條件下,其發(fā)射光的熒光強度與物質(zhì)的濃度成正比。因此,這一檢測器只適用于具有熒光的有機化合物(如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等)的測定,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可采用。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。上海氣相色譜儀代理找誰?成都PID氣相色譜儀安裝調(diào)試
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。衢州FID檢測器氣相色譜儀安裝調(diào)試GC128氣相色譜儀哪家靠譜?
保證進樣量的準確用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。進樣方法:雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。進樣時間:進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
色譜柱的選擇:色譜柱的種類:分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,毛細管柱的材質(zhì)多為石英。固定相的選擇固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等,不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相:由固定液和載體組成。固定液均勻的涂布在載體表面。載體:要求比表面積大,化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,顆粒均勻,有一定的機械強度。固定液的選擇:高沸點有機液體,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,對樣品各組分有適當?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,不與樣品發(fā)生化學反應等。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或極性與固定液相似時,在固定液中的溶解度就大,保留時間長,有利于相互分離;反之,則溶解度小,保留時間短。常用固定液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。上海GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家靠譜?
下面對檢測器的日常維護作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質(zhì)包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。多功能氣相色譜儀報價?浦東新區(qū)GC126氣相色譜儀零售
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液相:高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個基團的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。成都PID氣相色譜儀安裝調(diào)試