在頂空進(jìn)樣器中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專(zhuān)門(mén)使用小玻璃如圖所示(有專(zhuān)門(mén)保護(hù)的部分,不能制造、買(mǎi)賣(mài)同一或類(lèi)似產(chǎn)品)。用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類(lèi),有多種可以向用戶(hù)提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓。上海多功能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。金華多功能頂空進(jìn)樣器廠(chǎng)家
在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應(yīng)性極性化合物類(lèi)、熱不穩(wěn)定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金為好。撫州實(shí)驗(yàn)室儀器頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試頂空進(jìn)樣器市場(chǎng)價(jià)多少?
在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿(mǎn)足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過(guò)高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測(cè)中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過(guò)60分鐘,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。
清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要設(shè)置傳送帶溫度為60攝氏度,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off;一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線(xiàn);在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶;用手提起樣品瓶;用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管;降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5次;再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái);講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇;使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水;重新安裝好管線(xiàn)并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線(xiàn)。DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器安裝調(diào)試哪家好?
選擇頂空進(jìn)樣器時(shí),一要據(jù)頂空進(jìn)樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿(mǎn)足要求,因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,或者說(shuō)取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過(guò)0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿(mǎn)足要求了。DK100-A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器調(diào)試請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。徐匯區(qū)多功能頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
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使用頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶(hù)確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無(wú)峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動(dòng)測(cè)試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動(dòng)模式都正常,則通過(guò)做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時(shí)沒(méi)有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個(gè)樣品的樣品盤(pán),加熱柱溫箱的位置多達(dá)12個(gè),針對(duì)許多應(yīng)用都可進(jìn)行無(wú)人執(zhí)守的通宵操作。金華多功能頂空進(jìn)樣器廠(chǎng)家