在頂空進樣器中,頂空GC分析一定進樣量沒有多大意義,重要的是進樣量的重現(xiàn)性。頂空GC往往只從一個樣品瓶中取樣一次,要做平行實驗時,則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時每份樣品的體積是否重現(xiàn)也影響分析結(jié)果。待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?,樣品體積波動所造成的結(jié)果誤差就越大;反之,分配系數(shù)越大,這種影響就越小。然而,在實際工作中,樣品體系的分配系數(shù)往往是未知的,因此建議任何時候都要盡量使各份樣品的體積一致。具體分析時,樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。清洗頂空進樣器時,要安裝好管線并打開氣流。鹽城DK100頂空進樣器技術(shù)支持
頂空進樣器擁有自動化的恒定加熱時間,優(yōu)化的交疊進樣,可在較短的時間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是儀器的標準配置。當在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口,就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進樣器的應(yīng)用范圍已得到擴展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過200攝氏度時對半揮發(fā)物,以及低沸點分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對生物或具極端熱敏感性的分析物進行分析。除了常規(guī)的單次萃?。總€樣品瓶一次進樣),還將多頂空萃取(MHE)的兩個模式整合到儀器中。蕪湖氣相色譜頂空進樣器價格上海頂空進樣器維護保養(yǎng)哪家靠譜?
頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。當用手工方式(烘箱或水浴法)啟動頂空進樣器時,樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進樣分析。頂空進樣器有著氣密針進樣方式,樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),通過可加熱氣密針將樣品抽出,移動到氣相進樣分析。頂空進樣器擁有平衡式加壓系統(tǒng),樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進樣。頂空進樣器擁有定量環(huán)加壓系統(tǒng),樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進樣。頂空進樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。吹掃模式,恒定模式,多次頂空模式,溫度漸進模式
在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準確性的降低。DK100-A全自動頂空進樣器維護保養(yǎng)哪家靠譜?
頂空進樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復(fù)性等優(yōu)點。頂空進樣器包括主機,主機的一側(cè)設(shè)有檢測腔室,檢測腔室內(nèi),從上到下,依次設(shè)有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室內(nèi)固定有抽真空泵和氣缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室內(nèi),抽真空泵的另一端管道貫穿主機外壁延伸至主機箱體外;二腔室的兩側(cè)內(nèi)壁對稱固定有空氣濃度檢測儀,每個空氣濃度檢測儀逐一通過導(dǎo)線與主機內(nèi)部的CPU主板電性連接。能夠確保設(shè)備在加熱,抽氣過程中,避免有空氣進入造成實驗的誤差,進一步促進了檢測數(shù)據(jù)的準確性。頂空進樣器批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。上饒快速恒溫頂空進樣器批發(fā)
使用頂空進樣器時,應(yīng)當在溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后再進行工作。鹽城DK100頂空進樣器技術(shù)支持
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。鹽城DK100頂空進樣器技術(shù)支持