徐匯區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)

來源: 發(fā)布時間:2024-03-04

在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。上海DK100半自動頂空進(jìn)樣器哪家靠譜?徐匯區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)

全自動型頂空進(jìn)樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時間到后,機(jī)械手自動取樣系統(tǒng)自動進(jìn)樣。進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個指標(biāo),所以選型采購時,用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個關(guān)鍵的指標(biāo)。頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。漳州快速恒溫頂空進(jìn)樣器哪家好頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制。

頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣器本體,進(jìn)樣器本體的正面從上至下依次設(shè)有顯示屏,功能鍵區(qū),壓力表和旋鈕,壓力表包括加壓氣表與載氣表,旋鈕有兩個,且兩個旋鈕分別與加壓氣表與載氣表相互對應(yīng),進(jìn)樣器本體的側(cè)面對稱設(shè)置有提手孔,進(jìn)樣器本體頂部的一側(cè)設(shè)有取樣管和進(jìn)樣管,取樣管和進(jìn)樣管遠(yuǎn)離進(jìn)樣器本體的一端均設(shè)有進(jìn)樣針,進(jìn)樣針的外側(cè)設(shè)有保護(hù)套,進(jìn)樣器本體頂部的另一側(cè)內(nèi)嵌有加熱器。通過密封蓋與安裝槽的配合使用,使得可以將樣品槽進(jìn)行密封,不只可以防止灰塵進(jìn)入,提高裝置的清潔度,而且還可以在測量時對樣品進(jìn)行保溫,減少能量的損失,更加方便實用。

由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時,要打開頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。頂空進(jìn)樣器可以避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾。

頂空進(jìn)樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。使用頂空進(jìn)樣器時,要設(shè)置參數(shù)并放置樣品,設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。進(jìn)樣、開始采樣。自動頂空進(jìn)樣器批發(fā)哪家靠譜?松江區(qū)DK100頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持

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當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。該儀器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。徐匯區(qū)氣相色譜頂空進(jìn)樣器一站是服務(wù)