火焰光度檢測器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫。氣相色譜儀價格誰家便宜?廣州TCD氣相色譜儀系統(tǒng)集成
進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進(jìn)樣器。①手動微量進(jìn)樣器:可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進(jìn)樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進(jìn)樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機(jī)物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。③液體自動進(jìn)樣器:可以實(shí)現(xiàn)自動化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析。④閥進(jìn)樣系統(tǒng):A氣體進(jìn)樣閥:氣體樣品采用閥進(jìn)樣,不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合,可以進(jìn)行一些特殊分析。B液體進(jìn)樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。氣相色譜儀哪里買氣相色譜儀代理請找上海鋰盎電子科技有限公司。
柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn)50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點(diǎn)部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低?,F(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個完全結(jié)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測。
電子俘獲檢測器(ECD)ECD使用注意事項(xiàng):(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入?;静僮?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言。氣相色譜儀主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)。
應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。一般對500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。上海自動氣相色譜儀批發(fā)哪家好?長春通用型氣相色譜儀什么價格
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進(jìn)樣系統(tǒng):包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進(jìn)樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間完全氣化;進(jìn)樣量:不可過大,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì),進(jìn)樣量應(yīng)越少;采用毛細(xì)管柱時,應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載;進(jìn)樣速度(時間):1秒內(nèi)完成,時間過長可引起色譜峰變寬或變形。:分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈色譜柱流量控制器穩(wěn)壓器空氣氫氣載氣脫水管進(jìn)樣口檢測器電子部件PC限流器依賴于溫度,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。廣州TCD氣相色譜儀系統(tǒng)集成