載氣不純?cè)斐傻膯栴}:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀特別適應(yīng)常規(guī)分析。深圳工作站氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。環(huán)保監(jiān)測(cè)氣相色譜儀品牌哪個(gè)好上海氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機(jī)物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進(jìn)樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進(jìn)樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。該進(jìn)樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?、?qū)動(dòng)氣。①載氣:個(gè)分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮?dú)?、氫氣、氬氣、氦氣等。②燃?xì)猓阂话阌脷錃?,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。③助燃?xì)猓阂话阌每諝?,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅(qū)動(dòng)氣:一般是空氣。上海多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?
保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。進(jìn)樣方法:雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。深圳工作站氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)
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氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。基本流程如下:載氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等惰性氣體。一般用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),使用氫氣、氦氣,其它檢測(cè)器使用氮?dú)?,凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。深圳工作站氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)