氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁俊T僬{(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。求購(gòu)氣相色譜儀
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過(guò)人工手動(dòng)開(kāi)啟柱溫箱門來(lái)實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過(guò)儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))。儀器開(kāi)始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開(kāi)啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過(guò)冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開(kāi)合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見(jiàn)的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個(gè)方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計(jì)上的改進(jìn)與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護(hù)和改進(jìn)。湖北氣相色譜儀購(gòu)買氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。
按照漏氣程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,打開(kāi)氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣。具體檢測(cè)漏氣部位,應(yīng)分段檢測(cè),逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機(jī)物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進(jìn)樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進(jìn)樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。該進(jìn)樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,測(cè)定溫度的方式也不相同。
制備分離在新產(chǎn)品的研究開(kāi)發(fā)過(guò)程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來(lái)制備的。就這一點(diǎn)而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢(shì)的,因?yàn)槭占s分后載氣很容易除去。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,如果用GC作制備,那是相當(dāng)費(fèi)時(shí)的。因此,制備GC的實(shí)用價(jià)值很有限。制備LC則有很多的應(yīng)用。比較氣相色譜法與高效液相色譜法怎樣區(qū)別:分離原理:1.氣相:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。2.液相:高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(比較高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效極大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。上海氣相色譜儀代理請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。山西加溫氣相色譜儀價(jià)位
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儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個(gè)組份在色譜柱中經(jīng)過(guò)反復(fù)多次分配后得到分離,從而達(dá)到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測(cè)器,因此進(jìn)樣器和檢測(cè)器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理,柱箱內(nèi)的梯度很小。對(duì)于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動(dòng)運(yùn)行無(wú)需人工干預(yù),降溫時(shí)還能自動(dòng)后開(kāi)門排熱。求購(gòu)氣相色譜儀