寧德頂空進樣器藥檢

來源: 發(fā)布時間:2024-05-09

使用頂空進樣器時,要按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進樣。由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。頂空進樣器的氣相色譜軟件能控制主機。寧德頂空進樣器藥檢

在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。寶山區(qū)實驗室儀器頂空進樣器研發(fā)頂空進樣器可以進行浸出食用油中六號溶劑殘留的分析。

頂空進樣器溫度的設(shè)定:進樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標(biāo)物少的項目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設(shè)備。

頂空進樣器如果進樣不出峰時,需要檢查GC是否正常,進樣針堵塞;閥參數(shù)設(shè)定是否正常;是否更換毛細柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認頂空載氣壓力調(diào)節(jié);AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---press;排空電磁閥不工作:進入TEST模式,手動測試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過閥切換,確認六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環(huán)堵塞:通過做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無氣體,判定堵塞,拆卸進行超聲清洗。DK100-A全自動頂空進樣器安裝調(diào)試哪家靠譜?

頂空進樣器的附加預(yù)熱裝置結(jié)構(gòu)包括一加熱裝置,一加熱裝置的外表面固定連接有二加熱裝置,且二加熱裝置與一加熱裝置之間相互水平對齊設(shè)置。通過轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動帶動待測樣品移至二加熱裝置的底側(cè),同時預(yù)熱位頂桿將轉(zhuǎn)盤內(nèi)的正對二加熱裝置的待測樣品向上頂出,使預(yù)熱位對其進行預(yù)熱,經(jīng)過設(shè)定的預(yù)熱時間后預(yù)熱位頂桿帶動預(yù)熱后的待測樣品復(fù)位,接著隨著轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動,使被預(yù)熱過的待測樣品移至一加熱裝置的底側(cè),并通過加熱位頂桿將其頂出進行加熱,相應(yīng)的被加熱位加熱的待測樣品旁邊的待測樣品也隨之被預(yù)熱位頂桿頂出轉(zhuǎn)盤在二加熱裝置下預(yù)熱,以此運行,便于高效地完成測試工作。上海自動頂空進樣器批發(fā)哪家靠譜?寶山區(qū)實驗室儀器頂空進樣器研發(fā)

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在使用頂空進樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。寧德頂空進樣器藥檢