在頂空進(jìn)樣器中,頂空-氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。雖然過(guò)去人們也曾用過(guò)普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。在定量分析時(shí),要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積(容積),而不應(yīng)簡(jiǎn)單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱體積。一個(gè)簡(jiǎn)單的方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據(jù)水在稱量溫度下的密度(如25攝氏度時(shí)為0.9971g/ml)即可計(jì)算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批樣品瓶,可以準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實(shí)體積即可。頂空進(jìn)樣器市場(chǎng)價(jià)多少?崇明區(qū)鋰盎頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成
用水蒸氣清洗的辦法,可以解決頂空進(jìn)樣器殘留污染的問(wèn)題??梢苑奖愕倪B接眾多型號(hào)的氣相色譜儀,操作和結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單。其采用了傳輸線的方式,也是非常常見(jiàn)的形式。一般認(rèn)為,長(zhǎng)傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問(wèn)題,容易產(chǎn)生殘留污染問(wèn)題,尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。日常使用中的清洗是比較重要的。故障診斷時(shí),首先測(cè)定程序升溫空白(不使用頂空進(jìn)樣,直接啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,沒(méi)有雜峰干擾。從而確定問(wèn)題在HS部分。在清洗的時(shí)候,需要觀察一下標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。崇明區(qū)鋰盎頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成上海自動(dòng)頂空進(jìn)樣器批發(fā)哪家靠譜?
頂空進(jìn)樣器恒溫加熱裝置包括保溫層外殼,絕緣保溫層,合金加熱體,加熱樣品孔位,凹槽,絕緣加熱絲,溫度傳感器和加熱絲返回孔,保溫層外殼內(nèi)設(shè)有絕緣保溫層,絕緣保溫層內(nèi)設(shè)有合金加熱體,合金加熱體內(nèi)設(shè)有加熱樣品孔位,加熱樣品孔位內(nèi)設(shè)有凹槽,凹槽內(nèi)鑲嵌有絕緣加熱絲和溫度傳感器,保溫層外殼的上部設(shè)有加熱絲返回孔,絕緣加熱絲連接外部通電導(dǎo)線。由于絕緣加熱絲直接鑲嵌內(nèi)壁,可以直接接觸樣品瓶,更加快速加熱升溫,提高加熱速率,節(jié)省加熱時(shí)間。而直接加熱可以更加有效的利用熱能,從而降低能源消耗。
頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過(guò)連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進(jìn)樣管,進(jìn)樣管內(nèi)部為進(jìn)樣通道,空心針設(shè)置在進(jìn)樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實(shí)心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實(shí)心針包括電熱棒和實(shí)心針外保護(hù)層,電熱棒外表面包裹有實(shí)心針外保護(hù)層。頂空進(jìn)樣器可以使用頂空進(jìn)樣技術(shù)免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程。
全自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購(gòu)時(shí),用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo)。頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。頂空進(jìn)樣器可以使樣品分析更加。北京多功能頂空進(jìn)樣器
頂空進(jìn)樣器的氣相色譜軟件能控制主機(jī)。崇明區(qū)鋰盎頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。崇明區(qū)鋰盎頂空進(jìn)樣器系統(tǒng)集成