為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開(kāi)色譜柱,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無(wú)油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?氣相色譜儀具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。上海白酒氣相色譜儀報(bào)價(jià)
儀器構(gòu)造:氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。柱箱:色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品中的各個(gè)組份在色譜柱中經(jīng)過(guò)反復(fù)多次分配后得到分離,從而達(dá)到分析的目的,柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測(cè)器,因此進(jìn)樣器和檢測(cè)器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱,并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作,因此采用微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理,柱箱內(nèi)的梯度很小。對(duì)于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品,柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動(dòng)運(yùn)行無(wú)需人工干預(yù),降溫時(shí)還能自動(dòng)后開(kāi)門(mén)排熱。上海白酒氣相色譜儀報(bào)價(jià)上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)哪家好?
火焰光度檢測(cè)器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同;(2)頂部溫度開(kāi)關(guān)常開(kāi)(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。
氣比的調(diào)節(jié):氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)獾牧髁?。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止,再將氫氣流量上調(diào)少許。上海GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?
載氣不純?cè)斐傻膯?wèn)題:(1)進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;(2)色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短柱使用壽命;(3)TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;(4)FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(5)ECD:基線滿量程,無(wú)法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過(guò)高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無(wú)法調(diào)零。(6)FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;(7)NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;氣相色譜儀代理請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。無(wú)錫電池氣相色譜儀哪家好
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氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)溫度控制的部件:溫度控制電路板:儀器溫度參數(shù)在色譜工作站或者儀器面板上設(shè)置后,下發(fā)到溫度控制板上,儀器開(kāi)始執(zhí)行該參數(shù),進(jìn)行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進(jìn)行控溫的電路模塊和控制器等,一般而言,在進(jìn)行加熱升溫過(guò)程中,可控硅指示燈會(huì)持續(xù)閃爍,表示儀器在進(jìn)行升溫控制。升溫和降溫執(zhí)行部件:非柱溫箱升溫和降溫:非柱溫箱升溫和降溫指的是進(jìn)樣口、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化爐等部件。氣相色譜在進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位一般使用加熱棒+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電(亦有采用24V直流)在加熱棒(高阻值)上產(chǎn)生熱量,通過(guò)鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。降溫時(shí),加熱棒停止加熱,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位自然冷卻或者通過(guò)小風(fēng)扇吹風(fēng)冷卻。上海白酒氣相色譜儀報(bào)價(jià)