氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?檢測技術(shù):GC常用的檢測技術(shù)有多種,比如熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機(jī)化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,較小檢測限可達(dá)納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當(dāng)然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測器。較為理想的檢測器應(yīng)該首推MS,但在這一點(diǎn)上,GC目前要優(yōu)于LC。因?yàn)镚C流動相的特點(diǎn),它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?天津全EPC氣相色譜儀銷售
正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動進(jìn)樣次數(shù)50次以后。楊浦區(qū)圖形顯示氣相色譜儀哪家好購買GC128氣相色譜儀請找上海鋰盎電子科技有限公司。
分離系統(tǒng):該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外,固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間。
什么是氣相色譜法以氣體為流動相(稱載氣)的色譜分析法稱氣相色譜法(GC)。氣相色譜是基于時(shí)間的差別進(jìn)行分離在加溫的狀態(tài)下使樣品瞬間氣化,由載氣帶入色譜柱,由于各組分在固定相與流動相(載氣)間相對吸附能力/保留性能不同而在兩相間進(jìn)行分配,在色譜柱中以不同速度移動,經(jīng)一段時(shí)間后得到分離,再依次被載氣帶入檢測器,將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號變化并記錄成色譜圖,每一個(gè)峰表示較初混合物中不同的組分。峰出現(xiàn)的時(shí)間稱為保留時(shí)間(tR),可以用來對每個(gè)組分進(jìn)行定性,根據(jù)峰的大?。ǚ迕娣e)對每個(gè)組分進(jìn)行定量。氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。
氣相色譜系統(tǒng)主要包括五大系統(tǒng):載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)?;玖鞒倘缦拢狠d氣系統(tǒng):可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發(fā)生器出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器,然后放空。載氣必須是純潔的(99.999%),要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等惰性氣體。一般用熱導(dǎo)檢測器時(shí),使用氫氣、氦氣,其它檢測器使用氮?dú)猓瑑艋鳎憾酁榉肿雍Y和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。上海GC128氣相色譜儀哪家好?楊浦區(qū)GC128氣相色譜儀一站式服務(wù)
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進(jìn)樣技術(shù)在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。進(jìn)樣量:進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會被排掉。天津全EPC氣相色譜儀銷售
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