氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?①當載氣的流量不正常a.流量太大調不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。b.流量太小調不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。c.流量調節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內部漏氣。②輔助氣不正常如氫火焰檢測器(FID)點不著火,較簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:a.接頭密合處有污物;b.接頭墊片不合適;c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);此外,氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。上海GC112氣相色譜儀安裝調試哪家好?湖州TCD氣相色譜儀安裝調試
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?檢測技術:GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,較小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這一點上,GC目前要優(yōu)于LC。因為GC流動相的特點,它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。廣東快速恒溫氣相色譜儀環(huán)氧檢測上海多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家靠譜?
液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有優(yōu)越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質和對熱不穩(wěn)定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。(2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因:①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。
載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩(wěn)定,可能導致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。上海自動氣相色譜儀批發(fā)哪家好?
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?固定相:因為GC的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響,所以,導致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種。在實際分析中,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。上海多功能氣相色譜儀維護保養(yǎng)哪家好?成都自動氣相色譜儀
氣相色譜儀用途和應用領域。湖州TCD氣相色譜儀安裝調試
過溫定位法:將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。分步遞進定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。調池平衡:調池平衡實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。點火氫焰氣相色譜儀:開機時需要點火:有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試,1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。湖州TCD氣相色譜儀安裝調試
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